ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая и ликероводочная продукция», Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИПЯТИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г. № 236-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменением JSfe 1, утвержденным в сентябре 2004 г. (ИУС 12-2004)
© ИПК Издательство стандартов, 2001 © Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агс1ггства по техническому регулированию и метрологии
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографичсскнй метол определения содержания летучих кислот и фурфурола
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content
Дата введения 2002—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на волку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.
Диапазон измеряемых массовых концентраций — от 0,5 до 1000 мг/дм3.
Установленный настоящим стандартом метод в части определения фурфурола в спирте применяют при решении разногласий в оценке качества.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобсзопасностъ. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ29169—91 (ИС0648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29224-91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Издание официальное
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51698-2000 Волка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метол определения солержания токсичных микропримсссй.
Разделы I, 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3 Отбор проб и подготовка образцов
3.1 Отбор проб для анализа волки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.
3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью I см3 вносят 1см3 продукта.
3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образен водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримсссй и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
Продолжительность анализа — не более 15 мин.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы н реактивы
Газовый хроматографе пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования нс более 5 • 10“12 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1 мм3, 5 мм3 и 10 мм3.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 25—200 мм3, номер по Госрс-сстру средств измерений N? 19847—00.
Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 0,5—10 мм3, номер по Госрссс-тру средств измерений N? 19847—00.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления I *С, пределы измерения 0 *С—55 *С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP(CIIIA) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
Газ-носитель — азот особой чистоты по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использоватыенсраторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фурфурол по ГОСТ 10930.
Кислота пропионовая (1J.
ГОСТ F 51762-2001
Кислота изомасляная |2).
Кислота масляная [3).
Кислота изовалериановая |4].
Кислота валериановая [5).
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, нс подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072—0,144 дм1/ч при температуре термостата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность •гулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 *С до стабилизации нулевой линии.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества нс менее 98 % на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40 %, используемых в качестве растворителя.
4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изо-масляную, масляную, изовалсриановую, ватсриановую кислоты.
4.3.3.3.1 Приготоадснис градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,001 %
4.3.3.3.1.1 Гратуировочная смесь для анатиза спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см1 наливают 250 см1 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см1 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.
4.3.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анатиза водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см1 нативают 250 см1 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят по 0,01 см1 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.
4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005 %
4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анадиза спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см1 наливают 250 см1 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см1 количественно переносят 500 см1 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготоаденной по 4.З.З.З.1.1. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.2.
4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для анадиза водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см1 надивают 250 см1 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см1 количественно переносят 500 см1 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготоаденной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ
0,0001 %
4.3.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по
4.3.3.3.1.2.
4.3.3.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1.З. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.I.4.
4.3.3.3.1— 4.3.3.3.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3.3.4— 4.3.3.3.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола
4.3.3.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001 %
4.3.3.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.1.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.4.2 Приготоаление гравировочных смесей объемной далей фурфурола 0,0005 %
4.3.3.4.2.1 Гратуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурала 0,001 %, приготоаленной по 4.3.3.4.I.I. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 гратуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготоаленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.
4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001 %
4.3.3.4.3.1 Гратуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготоаленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по
4.3.3.3.1.2.
4.3.3.4.3.2 Гратуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготоаленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
4.3.3.4.1— 4.3.3.4.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3.4.4— 4.3.3.4.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
4.3.4 Гратуировочныс смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 *С в вытяжном шкафу.
4.3.5 Гратуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, *С....................130—160
температура испарителя (инжектора), *С.................. 200—220
коэффициент деления потока.......................40:1
4
ГОСТ F 51762-2001
температура детектора, *С......................... 220—250
скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч................ 0,072—0,144
скорость потока воздуха, дм3/ч.......................18
скорость потока водорода, дм3/ч......................1,8
объем пробы, мм3.............................0,5—1
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на рисунках I, 2.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1, на содержание фурфурола — на рисунке 2.
Рисунок I — Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
5
Для пересчета объемной доли X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию с, мг/дм3, используют формулу
с = X 10000 р, (1)
где р — плотность данного вещества, г/см3;
10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анализ образна
Перед проведением анализа образна проводят «холостой* анализ (без ввода образна) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3, 5 мм3 или I мм3 вводят 1 мм3 образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурала. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума нс превышает значение 2:1.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ РИСО 5725-1.
4.4.2, 4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
Таблица I |
Определяемое токсичное вещество |
Диапазон измеряемых массовых концентраций |
Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости) о*, % |
—
Предел повторяемости /j, %
(Р ш 0,95, я-2) |
Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости) оп. % |
Границы
относитель
ной
погрешности
±6.%
(Р =0,95) |
Летучие кислоты: |
От 0,5 до 10 в ключ. |
|
15 |
7 |
15 |
уксусная, мг/дм3 |
Св. 10 » 1000 * |
4 |
12 |
6 |
12 |
пропионовая, мг/дм3 |
То же |
То же |
То же |
То же |
То же |
изомастямая, мг/дм3 |
» |
» |
» |
» |
» |
масляная, мг/дм3 |
» |
» |
* |
» |
* |
изо валериановая, мг/дм3 |
» |
» |
» |
» |
Р |
валериановая, мг/дм3 |
» |
» |
ш |
» |
Р |
Фурфурол, мг/дм3 |
» |
» |
* |
» |
Р |
|
• ОСКО — относительное среднее квадратическое отклонение. |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концагтрации /-го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле
2-IQi — C/2I • 100 (Q\ * Сд)
где 2 — число параллельных определений;
Сл, Cf2 — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества в анализируемой пробе, мг/дм3; rt — значение предела повторяемости (таблица 1) /-го вещества, %;
100 — множитель для пересчета в проценты.
Если условие приемлемости нс выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.5.2 Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:
- уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалсриановой, валериановой кислот и фурфурола — в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П, определяемый по формуле
П - 100 : Р,
где Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
100 — объемная доля безводного спирта, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, предстаатяют в
виде:
С/с/г мг/дм3, Р - 0,95, ± 6.
где С1ср — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концс1гграции /-го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм3;
+ 5— границы относительной погрешности, % (таблица 1).
В случае, если содержание компонента ниже (при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1) или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты представляют в виде Скр < 0,5 мг/дм3 или С1ср > 1000 мг/дм3 для /-го вещества.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят.
а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с
4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDn 95:
\Cicp\ — cicp2\ 5 САо,95»
где CicpX, С1ср2 — средние значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3;
CDq 95 — значение критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, вычисляют по формуле
(За)
7
где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентра-ции;
<УЛ, стп — показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица I) для /-го вещества;
п\, п2— число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
С1ср\ 2 — среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм3:
г . Сср\ + С<р2 (36)
'■'lep 1,2 j '
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
4.6.1—4.6.3 (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В).
В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.
При нсудоатстворитсльных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения — выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность кшгтроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по
7.1.1 ГОСТ Р 8.563.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.1 —4.7.4.2 (Исключены, Изм. № 1).
5 Требования безопасности
При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (6);
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
8
1