ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ этиловыйМетод определения наличия фурфурола
Ихдание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом нишевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая и ликероводочная продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы ТАСИС
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от I февраля 2001 г. N? 49-ст
3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС № 1238/92 Комиссии от 8 мая 1992 г., устанавливающим методы анализа нейтрального спирта, действующие в Европейском Сообществе в области винодельческой промышленности, приложение в части метода № 11 «Испытание по определению отсутствия фурфурола»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2006 г.
© ИПК Издательство стандартов. 2001 © Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешении Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ P 51710-2001
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... I
3 Аппаратура, материалы и реактивы............................................ I
4 Отбор проб.............................................................. 2
5 Проведение определения................................................... 2
6 Метрологические характеристики............................................. 3
7 Требования техники безопасности............................................ 3
III
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ Метол определения наличия фурфурола
Ethanol. Method for determination of furfurol presence
Дата введения 2002—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт и устанавливает метод определения наличия фурфурола в ректификованном этиловом спирте, полученном из пищевого сырья.
Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.
Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы аидтиза
3 Аппаратура, материалы и реактивы
Установки для перегонки анилина (рисунок I): термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498: холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-З-ЗОО, ХС по ГОСТ 25336; колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;
Излаиис официальное
/— приемная колба; 2— но пушным холодильник; 3 — термометр; 4 — круглодонная кааба; 5 — горелка
Рисунок I — Установка для перегонки анилина
колб;! КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;
электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Штатив для пробирок.
Секундомер.
Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.
Пробирки II-I-25-XC с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770. Кислота уксусная ледяная, х. ч. по ГОСТ 61.
Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.
4 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ Р 52473.
5 Проведение определения
5.1 Приготовление анилина
Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.
Прибор для перегонки анилина (см. рисунок I) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2с приемной колбой /. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183—184 *С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.
5.2 Определение наличия фурфурола
В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см1 (мл) помешают 10 см1 (мл) исследуемого этилового спирта, добавляют 0.5 см1 (мл) свежеперегнанного анилина и 2 см1 (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.
Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.
Если в течение 20 мни раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.
2
ГОСТ P 51710-2001
6 Метрологические характеристики
6.1 Сходимость
Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.
6.2 Воспроизводимость
Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.
7 Требования техники безопасности
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005. 1
УДК 661.722.001.4 : 006.354 ОКС 67.160.10 Н74 ОКСТУ 9108
Ключевые слова: этиловый спирт, фурфурол, аппаратура, материалы, реактивы, определение, метрологические характеристики, сходимость, воспроизводимость, анилин, уксусная ледяная кислота
Редактор В Н. Коптов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор ВЦ. Вареннова Компьютерная верстка ИА. Нагейкиной
Подписано » печать 24.07.2006. Формат 60 х 841/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печл. 0.93. Уч.-иид. 0.40. Тираж 113 ж». Зак. 518. С 30%.
1
ФГУП «Стандарт»!иформ». 123995 Москва. Гранатный пер., 4. www.goainfo.ruinfoftgCKtinfo.ru Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.
Отпечатано в фи.»нате ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва, Лялин пер., 6.
