ГОСТ Р 51422-99 (ИСО 6654-91)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕМетод определения массовой доли мочевины
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Творческим коллективом с участием представителей Технического комитета по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 577-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6654—91 «Корма для животных. Определение содержания мочевины», за исключением разделов 2, 7
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
48
ГОСТ Р 51422-99 (ИСО 6654-91)ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИКОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕМетод определения массовой доли мочевины
Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials.
Method for determination of urea fraction of total mass
Дата введения 2001—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли мочевины.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
массовая доля мочевины: Массовая доля вещества, определенная в соответствии с настоящим стандартом и выраженная в процентах.
4 Сущность метода
Приготовление суспензии из навески испытуемой пробы и воды в присутствии обесцвечивающего средства. Перемешивание суспензии с последующим фильтрованием. Добавление к фильтрату 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ) и измерение поглощающей способности полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Используемая вода должна быть дистиллированной.
5.1 Уголь активированный, не адсорбирующий мочевину.
5.2 Раствор 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ).
1,6 г 4-ДМАБ растворяют в 100 см3 96 %-ного (по объему) этилового спирта, добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты (р20 = 1,19 г/см3) и перемешивают.
Этот раствор хранят не более двух недель.
5.3 Раствор «Carrez I»
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в воде 24 г 2-водного уксуснокислого цинка
* Действует до введения в действие ГОСТ Р , разработанного на основе ИСО 6497 [1].
Издание официальное
[Zn(CH3COO)2 2Н20] и 3 г ледяной уксусной кислоты. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.
5.4 Раствор «Carrez II»
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в воде 10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия {K4[Fe(CN)6]-3H20}. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.
5.5 Стандартный раствор мочевины массовой концентрации 1 г/дм3.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование:
вибратор ротационный с частотой вращения 30 — 40 об/мин;
спектрометр, предназначенный для измерения поглощения на длине волны 420 нм, снабженный кюветами толщиной поглощающего слоя 10 мм;
пробирки с притертыми стеклянными пробками диаметром 16 мм и высотой 160 мм;
колбы мерные вместимостью 100 и 500 см3;
баня водяная температурой 20 °С.
7 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
8 Подготовка пробы для испытания
Подготовка пробы для испытания — по ГОСТ Р 51419.
9 Порядок проведения испытания9.1 Навеска для проведения испытания
Приблизительно 2 г исследуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г.
При массовой доле мочевины более 3 % уменьшают пробу для испытания до 1 г или разбавляют испытуемый раствор (9.2) таким образом, чтобы массовая концентрация мочевины не превышала 50 мг в 500 см3.
При низких содержаниях мочевины проба для испытания может быть увеличена при условии, что фильтрат остается прозрачным и бесцветным.
9.2 Приготовление испытуемого раствора
9.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят навеску испытуемой пробы и добавляют 1 г активированного угля. Приливают 400 см3 воды, 5 см3 раствора «Carrez I» и 5 см3 раствора «Carrez II». Перемешивают в течение 30 мин на ротационном вибраторе. Доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотную, медленной фильтрации фильтровальную бумагу.
9.2.2 При получении окрашенного фильтрата приготовление испытуемого раствора повторяют по 9.2.1, но с большим количеством активированного угля.
9.3 Проведение цветной реакции
5 см3 прозрачного бесцветного фильтрата (9.2) переносят с помощью пипетки в пробирку и добавляют пипеткой 5 см3 раствора 4-ДМАБ.
Перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане.
9.4 Проведение контрольного опыта
Параллельно с определением выполняют контрольный опыт, используя ту же методику и те же количества всех реактивов, но не добавляя пробу для испытания.
9.5 Построение градуировочного графика
9.5.1 В серию из пяти мерных колб вместимостью 100 см3 добавляют пипеткой 1, 2, 4, 5 и 10 см3 стандартного раствора мочевины. Содержимое каждой колбы доводят до метки водой. В 1 см3 стандартных растворов содержится 10, 20, 40, 50 и 100 мкг мочевины соответственно.
9.5.2 5 см3 каждого из стандартных растворов пипеткой переносят в серию из пяти пробирок (один раствор в одну пробирку). В каждую пробирку пипеткой добавляют по 5 см3 раствора 4-ДМАБ и перемешивают. Растворы переносят в спектрометрические кюветы и измеряют их светопоглоще-
50
ние в спектрометре при длине волны 420 нм относительно холостого раствора, содержащего 5 см3 4-ДМАБ и 5 см3 воды.
9.5.3 Строят градуировочный график, откладывая значения светопоглощения по оси ординат, и соответствующие концентрации мочевины в микрограммах на кубических сантиметр — по оси абсцисс.
9.6 Спектрометрическое измерение
Раствор, полученный по 9.3, переносят в спектрометрическую кювету и измеряют поглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно контрольного опыта (9.4).
Примечание — Если испытуемый корм содержит простые азотистые соединения, такие как аминокислоты, измеряют поглощение при длине волны 435 нм.
9.7 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
10 Обработка результатов
Массовую долю мочевины в испытуемой пробе X, %, вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация мочевины в фильтрате испытуемого раствора,определенная по градуировочному графику, мкг/см3; т — масса навески, г.
11 Оформление результатов испытания
В отчете об испытании должны быть указаны: используемый метод; полученные результаты;
любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.
В отчете должны быть все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб
ОКС 65.120 С19 ОКСТУ 9296
Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, метод, мочевина, испытание