ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

КОМБИКОРМА

Часть 8

КОРМА ЖИВОТНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Методы анализа

Издание официальное

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Комбикорма. Часть 8. Корма животного и растительной) происхождения. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до I апреля 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанной

даты.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государетвсниыс стандарты»

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Спектрометрический метод определения массовой доли фосфора

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК4 «Комбикорма. БВД. премиксы»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК4 -Комбикорма. БВД. премиксы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 575-ст

3    Настоящий стандарт за исключением 2. 5.2. 5.4. 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6491—98 «Корма для животных. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Спектрометрический метол определения массовой доли фосфора

Feeds,mixed feeds and raw material.

Spectrometric method for determination of mass fraction of phosphorus

Дата введения 2001—01—01

1    Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли фосфора.

Метод применим к кормам с содержанием фосфора менее 50 г/кг. Он особенно подходит для анализа продуктов с относительно низким содержанием фосфор;!. Для продуктов с более высоким содержанием фосфора следует применять фавн метрический метод, используя хинолин фосфомо-либдат.

2    Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0—КО* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 3696—87** Вода для проведения лабораторных анализов.

3    Сущность метода

Навеску испытуемой пробы о золя ют в присутствии извести и экстрагируют кислотой при нагревании (для кормовых средств, представаяющих органическое вещество) или озатяют мокрым способом смесью серной и азотной кислот (для минерального сырья и жидких кормов). Аликвотную часть кислого раствора смешивают с молибдованадатным реактивом и измеряют поглощение порученного окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 430 нм.

4    Реактивы

Используют реактивы квалификации х.ч. и ч.д. а.

4.1    Вода по ИСО 3696.

4.2    Кальций углекислый.

4.3    Кислота хлористоводородная. молярной концентрации с (НС1) = 6 моль/дм³.

4.4    Кислота азотная молярной концентрации с (HNO,) = 1 моль/дм³.

4.5    Кислота азотная молярной концентрации с (HNO,) = 14 моль/дм³. p(HNO,) = 1.40 г/см³.

4.6    Кислота серная молярной концентрации с (H₂S0₄) = 18 моль/дм³. p(H₂S0₄) = 1.84 г/см³.

4.7    Раствор гептамолибдата аммония.

• Действует до введении ГОСТ Р, разработан hoi о на «внове ИСО 6497 |||. ** Действует до введения ГОСТ Р.разработанного на основе ИСО.

Издание официальное

В горячей воде растворяют 100.0 г 4-водного гептамолибдата аммония |(МН₄)Мо₇0₂₁41ГО|. Добавляют 10 см³ аммиака молярной концентрации |c(NH₄OH) = 14 моль/дм'. p(NH₄OH) = = 0.91 г/см³| и разбавляют полой до 1000 см'.

4.8    Раствор монованадата аммония.

В 400 см³ горячен воды растворяют 2.35 г монованадата аммония (NH₄VCM. При постоянном помешивании медленно добавляют 7 см' азотной кислоты и разбавляют до 1000 см' водой.

4.9    Молибдованадатный реактив.

В мерной колбе вместимостью 1000 см' смешивают 200 см' раствора гептамолибдата аммония. 200 см' раствора монованадата аммония и 135 см' азотной кислоты. Объем раствора доводят до метки водой. Если раствор мутный, его фильтруют.

4.10    Раствор сравнения (нулевой раствор).

10 см' молибдованадатного реактива разбавляют 10 см' воды.

4.11    Стандартный раствор фосфора массовой концентрации р(Р) = I мг/см'.

В мерной колбе вместимостью 1000 см' растворяют в воде 4.394 г однозамешенного <|к>с<|юр-нокислого калия (КН₂Р0₄). предварительно высушенною при 103 *С в течение 1 ч. Объем раствора доводят до метки водой.

5    Средства контроля

Используют обычное лабораторное оборудование.

5.1    Тигли для озоления кварцевые или фарфоровые.

5.2    Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±20) ’С.

5.3    Колба Къельдаля вместимостью 250 см³.

5.4    Колбы мерные с одной меткой вместимостью 500 и 1000 см', с допускаемой относительной погрешностью ±0,2 %.

5.5    Спектрометр с кюветами длиной просвечиваемого слоя 10 мм и обеспечивающий измерения при длине волны 430 нм.

5.6    Пробирки стеклянные вместимостью 25—30 см' со стеклянными притертыми пробками.

5.7    Баня песчаная.

5.8    Пипетки градуированные.

6    Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Важно, чтобы в лабораторию поступила действительно представительная проба без повреждений или изменений при транспортировании или хранении.

7    Подготовка испытуемых проб

Испытуемую пробу готовят по ГОСТ Р 51419.

Если анализируемый продукт представляет твердое вещество, лабораторную пробу (обычно 500 г) размалывают до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Тщательно перемешивают.

8    Проведение испытания

8.1    Выбор способа озо.тсния

Если испытуемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходящих в нерастворимое состояние при озолении. озоление проводят по 8.2.

Если испытуемая проба представляет минеральное соединение или жидкое кормовое средство, ее озоляют но 8.3.

8.2    Сухое озоление

На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемой пробы массой около 2.5 г и помещают в тигель для озоления. Навеску тщательно перемешивают с 1 г углекислого кальция. Озоляют в муфельной печи при температуре 550 ’С до получения золы белою или серою цвета (небольшое количество угля не оказывает влиянии на результат). Золу переносят, используя 20— 50 см ' воды, в химический стакан вместимостью 250 см'. Приливают хлористоводородную кислоту до прекращении выделения пузырьков газа, после чего добавляют еше 10 см' хлористоводородной кислоты. Стакан помешают на песчаную баню и ею содержимое выпаривают досуха, чтобы перевести кремний в нерастворимое состояние. Затем стакан охлаждают, приливают 10 см³ азотной

ГОСТ I» 51420-99

кислоты и кипятит на песчаной бане в течение 5 мин. не допуская при этом выпаривании содержимого досуха. Жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см*. стакан несколько раз ополаскивают водой. Посте охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Далее поступают по 8.4.

8.3    Мокрое озоленис

На весах 2-го класса точности взвешивают навеску испытуемого образца массой около 1 г и помешают в колбу Къельдатя. Добавляют 20 см* серной кислоты. Перемешивают, чтобы полностью смочить навеску кислотой и предотвратить прилипание частичек образца к стенкам колбы. Колбу нагревают до кипения и поддерживают это состояние в течение 10 мин. Затем колбу слегка охлаждают и в нее добавляют 2 см* азотной кислоты. осторожно нагревают и опять слегка охлаждают. Добавляют еще немного азотной кистоты и опять нагревают до кипения. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость в колбе станет бесцветной. Посте этого колбу охлаждают, добавляют немного воды и жидкость декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см*. Колбу Къельдаля ополаскивают горячей водой и сливают в ту же мерную колбу. Раствор охлаждают, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют.

8.4    Окрашивание и измерение поглощения окрашенного раствора

Аликвотную часть полученного раствора (8.2 или 8.3) разбавляют водой с таким расчетом, чтобы получить раствор с содержанием фосфора не более 40 мкг/см*. При помощи пипетки 10 см* этого раствора переносят в пробирку. При помощи другой пинетки в пробирку добавляют 10 см’ молиб-дованадатного реактива. Перемешивают и оставляют на не менее чем 10 мин при 20 *С.

Часть полученного раствора переносят в измерительную кювету и измеряют поглощение окрашенного раствора на спектрометре при длине волны 430 нм относительно раствора сравнения.

8.5    Построение градуировочной кривой

8.5.1    Используя стандартный раствор фосфора, готовят растворы, содержащие фосфора 5. 10. 20. 30 и 40 мкг/см'. соответственно.

8.5.2    При помощи пипеток переносят 10 см* каждого из этих растворов в серию из пяти пробирок. В каждую пробирку добавляют 10 см* молибдованадатного реактива. Перемешивают и оставляют на не менее чем 10 мин при 20 ’С. Измеряют поглощение каждого раствора по 8.4.

8.5.3    Строят градуировочный трафик, откладывая значения поглощения стандартных растворов фос<|юра против соответствующего содержания в них <]юс(|юра в мкг/см*. При содержании фосфора между 0 и 40 мкг/см* трафик должен быть линейным.

8.6    Холостое определение

Одновременно с анализом испытуемого образца проводят холостое определение, используя те же процедуры и те же количества реактивов (исключая взятие навески испытуемого образца).

9 Обработка результатов

Массовую долю фосфора в испытуемой пробе Иф. r/кг. вычисляют по формуле

₌30 МъУ

Ф т

где /] — соответствующий коэффициент разбавления аликвотной части зольного раствора; f, — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы (/, = 10“* г/мг); и'фе — содержание фосфора в разбавленной аликвотной части зольного раствора, найденное но фадуировочному графику, мкг/см*;

V — объемы фадуировочных растворов, взятых для окрашивания в 8.5.2. см* ( V— 10 см*); т — масса навески (8.2 или 8.3). г.

Результаты вычисляют с точностью 0.1 г/кг.

10 Точность

10.1    Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации фосфора и другой мафицы. чем приведенные в приложении А.

10.2    Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором

37

при использовании того же оборудования та короткий промежуток времени, в более чем 5 % случаев не должна превышать 1 г/кг.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метод;» на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании в более чем 5 % случаев не должна превышать 7 г/кг.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    метод отбора пробы, если он известен;

-    метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные. и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;

-    полученный результат испытания или

-    если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Результаты межлабораторного опыта

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 «Корма для животных» в 1987 году. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комби кормовой» концентрата (два вила), ирсмикса и дрожжей. Т а б л и ц а А. 1 — Статистические результаты межлабораторного опыта

Параметр Рыбная мука Корм из клейковины зерна Дрожжи Премию1’ Комбикор мовый концен трат Комби кор мовый концен трат Комби корм Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов 24 24 24 24 24 24 24 Среднее значение содержания фосфора и сухом веществе, г/кг 28 5.4 9.2 80.1 27.4 22,5 11.4 Срсднсквалратичсское отклонение сходимости (5г), г/кг 0,40 0.32 о.п 1.48 0,75 0.30 0.24 Относительное срсднсквалра-тичсскос отклонение сходимости, % 1,4 5.9 1,2 1,9 2.7 1.3 2.1 Значение норматива сходимости (г) (г = 2.8 5л), г/кг 1.12 0,90 0.31 4.14 2.10 0.84 0.67 Срслнсквалратическое отклонение воспроизводимости (5л). г/кг 2.6 3.0 1.9 14.5 4.1 2.0 1.4 Относ и тел ьнос средне к вадра ти -чес кос отклонение воспроизводимости. % 9.4 55.3 21.1 18.1 14.9 8.7 12,3 Значение норматива воспроизводимости (Я> (/? = 2.8 5л). г/кг 7.28 8.40 5.32 40.60 11.48 5.60 3.92 11 Поскольку содержание фосфора более, чем предусмотрено методом, результат при вычислении данных точности. ы не использовались

38

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (сираночное)

Библиография

|1| ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

ОКС 65.120    С19    ОКСТУ    9709.

9209

Ключевые слова: корма, сухое озоление. мокрое оэоление, молибдованадатный реактив, спектрометрический метод, точность

39