Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. № 564-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729: 1988 «Семена масличных культур. Определение кислотности масел», кроме разделов 2, 5, 6

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

196

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Определение кислотности масел

Oilseeds.

Determination of acidity of oils

Дата введения 2001—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542—90) Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    кислотное число масла: Количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2    кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.

Издание официальное

Таблица 1— Молярная масса кислот, принятых для выражения кислотности масла

Вид жира или масла Вид кислоты Молярная масса, г/моль Кокосовое масло из копры, пальмоядровое масло, а также аналогичные масла с высоким содержанием лауриновой кислоты Лауриновая 200 Все прочие жиры и масла Олеиновая 282

Если результат анализа выражают как «кислотность», без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

4    Сущность метода

Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.

5    Реактивы

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1    Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95 %-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).

Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и

может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см³ индикатора (5.3) на 100 см³ данной смеси.

Примечание — Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пропанол-2.

5.2    Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации КОН = 0,1 моль/дм³, либо, при необходимости, КОН = 0,5 моль/дм³ (примечание 2 к 8.3).

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Примечание — Бесцветный стабильный раствор гидроксида калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 см³ этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0,5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив ее от осадка карбоната калия.

Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 см³ этилового спирта добавляют 4 см³ бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3    Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дм³ фенолфталеина растворяют в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм³ в 95 %-ном этиловом спирте.

6 Аппаратура

Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1    Установка для экстракции масла в соответствии с [1].

6.2    Бюретка, вместимостью 10 см³, отградуированная по 0,05 см³ по ГОСТ 29251.

6.3    Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания +0,01 г.

198

ГОСТ Р 51410-99

7    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 29142.

8    Проведение анализа

8.1    Экстракция

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].

8.2    Взятие навески

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3    Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50—150 см³ смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм³ (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм³ (5.2), пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

Примечания

1    Допускается заменять спиртовой раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.

2    Если объем использованного на титрование 0,1-молярного раствора гидроксида калия превышает 10 см³, следует применить раствор концентрацией 0,5 моль/дм³.

3    Если при титровании раствор замутнится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.

4    Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].

8.4    Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9    Обработка результатов

9.1    Методы расчета

9.1.1    Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

Кислотное число масла X, мг КОН, вычисляют по формуле

— Г с 56,1    (1)

т ’

где V— объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, см³; с — точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм³; т — масса навески, г (8.2);

56,1 — молекулярная масса гидроксида калия, г/моль.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).

199    3

Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.

9.1.2 Расчет кислотности масла

Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.

Кислотность Х_ъ % (по массе), вычисляют по формуле

где М — молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль (таблица 1);

V, с и т — имеют те же значения, что и в 9.1.1.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4). Результаты выражают с точностью до 0,01 %.

9.1.3 Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.

Кислотное число масла Х₂, мг КОН, и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, Х₃, % (по массе), вычисляют по формулам:

*2 = -

_х _ ^Wvl ^Wxl ^Whl + *0 ^Wx2 ^Wh2

³    Wxl    ^Whl    +    ^Wx2    ^Wh2

где a ] — кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг КОН; а2 — кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг КОН;

Wfoi — содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

W/,2 — содержание масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

w_pi — кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

w_p2 — кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

w_xi — содержание семян в полученной пробе, % (по массе);

w_x2 — содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе).

При расчете кислотности масла в земляных орехах:

Wfr₂ — содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе); w_xi — содержание семян (без мучки), % (по массе);

w_x2 — содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).

9.2 Допустимая погрешность анализа

Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (№ 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (№ 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с [3], представлены в таблице 2.

10 Отчет об анализе

В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, не представленные в настоящем стандарте, либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.

В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

4

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

[1]    ИСО 659—88 Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта петролейного эфира), называемого «содержание масла»

[2]    ИСО 660—96 Масла и жиры животные и растительные. Определение кислотного числа жира и кислотности

[3]    ИСО 5725 Части 1—6: 1994:1996 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

201

УДК 651.53.011.001.4:006.354    ОКС    67.200.20    С19    ОКСТУ    9709

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, семена масличные, химический анализ, определение содержания, кислотное число масла, кислотность

202