ПОЧВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА
ПО МЕТОДУ ПЕЙВЕ И РИНЬКИСА В
МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического
обслуживания сельского хозяйства и Главным управлением химизации, защиты
растений с Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Российской
Федерации
РАЗРАБОТЧИКИ.
Н.А.
Чеботарева, А.А. Титова, А.Н. Орлова, А.П. Плешкова, В.М. Ерошина, Е.Э.
Игнатьева
2 ПРИНЯТ И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 июня 1994 г. № 179
3 ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
ГОСТ Р 50687-94
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПОЧВЫ
Определение подвижных
соединений кобальта по методу Пейве и
Ринькиса в модификации ЦИНАО
Soils Determination of mobile compounds of
cobalt by Peive
and Rinkis method modified by CINAO
|
Дата введения 1995-07-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения подвижных соединений кобальта в подзолистых,
дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах лесной и лесостепной зон.
Стандарт не
распространяется на карбонатные почвы.
Метод основан
на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы раствором азотной кислоты
концентрации c (HNO3) = 1 моль/дм3 и
последующем определении кобальта фотометрическим методом с нитрозо-Р-солью или
1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, или экстракционно-атомно-абсорбционным методом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки,
аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ
12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ
199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ
1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2603-79 (СТ СЭВ
4275-83) Ацетон. Технические условия
ГОСТ
3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ
3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 (СТ
СЭВ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ
4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный.
Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия
ГОСТ 6709-72
Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ
10929-76 (СТ СЭВ 5768-86) Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ
12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-74
Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 22169-91
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ
22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ
22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ
24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие
технические условия
ГОСТ
25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб.
ГОСТ
29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без
установленного времени ожидания
3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб по ГОСТ 28168.
4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Сушилка
почвенных проб марки СП-1 или СП-1М.
Пробоизмельчитель
почвенный марки ПП-2.
Фотоэлектроколориметр
с основной погрешностью не более ± 1 % по шкале светопропускания.
Атомно-абсорбционный
спектрометр марки С-115.
Лампа с полым
катодом для определения кобальта марки ЛТ-2.
Компрессор
воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими
характеристиками по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и наибольшим
пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.
Ротатор с
оборотом на 360° и частотой вращения не
менее 30 - 40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и
частотой колебаний не менее 75 мин-1.
Ступка
фарфоровая с пестиком по ГОСТ
9147.
Сито с круглыми
отверстиями диаметром 1 - 2 мм, изготовленное из стали или алюминия.
Баня водяная
или плитка электрическая с регулятором нагрева.
Центрифуга
частотой вращения 3000 - 4000 мин-1.
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 см3
или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ
25336.
Установки
фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ
25336.
Колбы мерные
вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Дозатор или
цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ
1770 для отмеривания 50 см3 экстрагирующего раствора.
Дозаторы или
пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169
для отмеривания вытяжки и растворов сравнения в объемах 10 и 25 см3.
Дозаторы или
бюретки 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ
29252 и цилиндр мерный вместимостью 25 см3 по ГОСТ
1770 для отмеривания растворов реактивов в объемах 1, 2, 3, 5, 10 и 20 см3.
Дозаторы
агрессивных жидкостей или пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3
по ГОСТ 22169 с резиновой грушей для отмеривания пероксида водорода и азотной
кислоты в объемах 2 и 5 см3.
Пипетки 2-го
класса точности вместимостью 5, 10 и 25 см3 по ГОСТ 22169 и бюретка
с краном 2-го класса точности вместимостью 5 см3 для отмеривания стандартных растворов.
Стаканы из
термостойкого стекла вместимостью 50 - 100 см3 по ГОСТ
25336.
Стекла
часовые-Пробирки с прошлифованными пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ
1770.
Воронки
делительные вместимостью 100 см3 по ГОСТ
25336.
Фильтры
обеззоленные с белой лентой диаметром 15 см или бумага фильтровальная
лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.
Ацетилен
растворенный технический по ГОСТ
5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
х.ч., концентрированная и разбавленная водой 1:1 по объему.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, х.ч. или ч.д.а., разбавленная водой 1:100 по объему.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
х.ч., разбавленная водой 1:2 по объему.
Водорода
пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Спирт изо-пропиловый,
х.ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Бутиловый эфир
уксусной кислоты по ГОСТ
22300, ч. или изо-амиловый эфир уксусной кислоты, ч.
Натрий
лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ
22280, ч.д.а., растворы с массовой долей 20 и 40 %.
Натрий
уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.
или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117,
х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 40 %.
Нитрозо-Р-соль,
ч., раствор с массовой долей 0,1 %
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол
(ПАН) - индикатор.
2-нитрозо-1-нафтол.
Кобальт (II)
сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462,
х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается
применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и
метрологическими характеристиками не хуже указанных. Оборудование, используемое
при анализе (дозаторы, кассеты с технологическими емкостями, фильтровальные
установки), должно быть изготовлено из
материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов н не
загрязняющих их кобальтом. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость
отмериваемых объемов с погрешностью не более 1 % и отклонение от номинального
объема не более 5 %.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Подготовка почвы к анализу
Пробы почвы
высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С
или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные
пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают
включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном
пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с
круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых
пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.
Перед анализом
почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем
не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из
пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.
5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - раствора
азотной кислоты концентрации с (HNO3) = 1 моль/дм3 (1
н.)
Азотную кислоту
смешивают с водой из расчета 57,2 см3 азотной кислоты (r = 1,40 г/см3) на 1000 см3
получаемого раствора.
5.3 Приготовление окрашивающего раствора для
фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью
Смешивают
растворы с массовой долей лимоннокислого натрия 20 %, уксуснокислого натрия (аммония)
40 % и нитрозо-Р-соли в отношении 1:1:1.
Смесь готовят в день проведения анализа.
5.4 Приготовление раствора ПАН с
массовой долей 0,2 %
Для проведения
анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив
темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спиртоводной
смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3
изо-пропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют
через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм3
воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре.
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10 - 20 см3
спиртоводной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и в
течение еще 2 ч при температуре 120 °С.
Для
приготовления раствора (2,00 ± 0,01) г
ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне,
разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, а оставшиеся частички растворяют
в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в мерной колбе. После
растворения всей навески реактива раствор доливают до метки растворителем,
перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.
5.5 Приготовление маскирующего раствора для фотометрического определения кобальта с
ПАН
Смешивают
растворы лимоннокислого натрия с массовой долей 20 % и уксуснокислого натрия
(аммония) с массовой долей 40 % в отношении 1:1.
5.6 Приготовление раствора с массовой долей
2-нитрозо-1-нафтола 0,5 %
(0,50 ± 0,01) г
2-нитрозо-1-нафтола растворяют в этиловом спирте и доводят объем до 100 см3
в мерной колбе.
5.7 Приготовление маскирующего раствора для
экстракционно-атомно-абсорбционного определения
кобальта
Смешивают 400
см3 раствора лимоннокислого натрия с массовой долей 40 %, 400 см3
раствора уксуснокислого натрия (аммония) с массовой долей 40 %, 40 см3
пероксида водорода и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Раствор
готовят в день проведения анализа.
5.8 Приготовление раствора кобальта массовой
концентрации 1 мг/см3 (раствор
А)
(4,769 ± 0,001)
г 7-водного сернокислого кобальта растворяют в воде и доводят объем раствора
водой до 1000 см3 в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.
5.9 Приготовление раствора кобальта массовой
концентрации 100 мкг/см3
(раствор Б)
В мерную колбу
вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А и
доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.
510 Приготовление раствора кобальта массовой
концентрации 25 мкг/см3
(раствор В)
В мерную колбу
вместимостью 100 см3 помещают 2,5 см3 раствора А и
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Раствор хранят не более
недели.
5.11 Приготовление раствора кобальта массовой
концентрации 10 мкг/см3
(раствор Г)
В мерную колбу
вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора Б и доливают
до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более недели.
5.12 Приготовление растворов сравнения для
фотометрического определения кобальта с нитрозо-Р-солью
В мерные колбы
вместимостью 50 см3 наливают указанные в таблице 1 объемы
раствора В и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Растворы
готовят в день проведения анализа.
Таблица 1
Номер раствора сравнения
|
Объем раствора В, см3
|
Массовая концентрация кобальта в растворе
сравнения, мкг/см3
|
Массовая доля кобальта в почве (млн-1)
при отношении почвы к раствору
|
1:10
|
1:20
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
2
|
0,5
|
0,25
|
0,5
|
1,0
|
3
|
1,0
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
4
|
2,0
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
5
|
3,0
|
1,5
|
3,0
|
6,0
|
6
|
4,0
|
2,0
|
4,0
|
8,0
|
7
|
5,0
|
2,5
|
5,0
|
10,0
|
5.13 Приготовление
растворов сравнения для экстракционно-атомно-абсорбционного и фотометрического
определения кобальта с ПАН
В мерные колбы вместимостью
100 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора Г и доливают
до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
Таблица 2
Номер раствора сравнения
|
Объем раствора Г, см3
|
Массовая концентрация кобальта в растворе
сравнения, мкг/см3
|
Массовая доля кобальта в почве (млн-1)
при отношении почвы к раствору
|
1:10
|
1:20
|
1
|
0
|
0
|
0
|
0
|
2
|
0,5
|
0,05
|
0,5
|
1,0
|
3
|
1,0
|
0,10
|
1,0
|
2,0
|
4
|
2,0
|
0,2
|
2,0
|
4,0
|
5
|
3,0
|
0,3
|
3,0
|
6,0
|
6
|
4,0
|
0,4
|
4,0
|
8,0
|
7
|
5,0
|
0,5
|
5,0
|
10,0
|
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1 Приготовление почвенной вытяжки
Навески минеральной
почвы массой (5,0 ± 0,1) г или органогенной почвы массой (2,5 ± 0,1) г помещают
в технологические емкости и приливают к ним по 50 см3
экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20
± 1) °С. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение
1 ч. Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет
подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с
резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.
Суспензии
фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают,
последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты
мутные, их возвращают на фильтры.
В каждой партии
анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги,
воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не
содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами,
добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.
6.2 Фотометрическое определение кобальта с
нитрозо-Р-солью в почвенной вытяжке
В стаканы
помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора,
приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, но 2 см3
пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков
азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет
светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают
по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют остатки
при нагревании. Одновременно в такие же стаканы помещают по 5 см3
растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают
по 3 см3 окрашивающего раствора, стаканы накрывают часовыми стеклами
и кипятят растворы на электроплитке в течение 2 мин или нагревают на кипящей
водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 2 см3
концентрированной азотной кислоты, растворы тщательно перемешивают, переносят в
градуированные пробирки и доливают водой до объема 10 см3. Мутные
растворы фильтруют через бумажные фильтры или центрифугируют при частоте
вращения 3000 - 4000 мин-1 в течение 5 мин. Фотометрируют растворы в
кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора
сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 520 нм или используют светофильтр
с максимумом пропускания в области 500 - 540 нм.
Если значение
оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической
плотности последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем
вытяжки.
6.3 Фотометрическое определение кобальта с ПАН в
почвенной вытяжке
В делительные
воронки помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного раствора и
растворов сравнения, приливают по 1 см3 пероксида водорода, 10 см3
маскирующего раствора и 2 см3 раствора ПАН. Через 15 мин приливают по 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и тщательно
перемешивают растворы. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и
встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой сливают в
кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10 - 30 мм.
Мутные экстракты фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта
первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или
используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610 - 640 нм.
Если значение
оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности
экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим
раствором и повторяют определение.
6.4 Экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта
в почвенной вытяжке
В делительные
воронки или мерные колбы с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3
помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и
растворов сравнения, приливают к ним по 25 см3 маскирующего раствора
и по 20 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола. Через 1,5 ч приливают по 5
см3 бутилового или изо-амилового эфира уксусной кислоты и
встряхивают емкости в течение 1 мин. При использовании делительных воронок
после разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, а органические
экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками. При проведении
экстракции в мерных колбах в них приливают дистиллированную воду в таком
количестве, чтобы слой эфира оказался в горле колбы, и при измерении распыляют
эфир в пламя непосредственно из колбы, не допуская погружения подающего
капилляра распылителя в водную фазу.
Экстракты
первого и последнего растворов сравнения, необходимые для периодической
проверки градуировки прибора, готовят в нескольких повторениях.
В экстрактах кобальт
определяют по поглощению резонансной линии
240,7 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или
пропан-бутан-воздух.
Подготовку
прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по
техническим инструкциям, прилагаемым к
спектрометру. Расход горючего газа и воздуха регулируют таким образом,
чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не
гасло при прекращении поступления эфира.
При
стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя экстракт первого
раствора сравнения, не содержащий кобальт, и устанавливают начальное значение
шкалы. Затем распыляют в пламя экстракт последнего раствора сравнения и
устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют экстракт первого раствора
сравнения и корректируют установку значения шкалы. Затем распыляют в пламя
экстракты остальных растворов сравнения, в порядке возрастания в них
концентрации кобальта, и экстракты контрольного раствора и почвенных вытяжек,
регистрируя соответствующие им показания
измерительного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каждого
измерения в пламя распыляют эфир. После каждых десяти измерений проверяют
градуировку прибора по экстрактам первого и последнего растворов сравнения.
Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3 %,
прибор градуируют снова и измерения повторяют.
Если показание
прибора для экстракта вытяжки превышает показание для экстракта последнего
раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют измерение.
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По данным,
полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая по
оси абсцисс массовые концентрации кобальта в растворах сравнения в пересчете на
массовые доли в почве в миллионных долях, а по оси ординат - соответствующие им
показания прибора. По графику находят массовые концентрации кобальта в вытяжках
из почв и контрольном растворе и пересчете
на массовую долю в почве.
Массовую долю
подвижных соединений кобальта в почве X, млн-1, вычисляют по формуле
Х = К с - с1, (1)
где К - коэффициент, учитывающий
разбавление вытяжки или уменьшение ее объема (при анализе неразбавленной
вытяжки и использование указанного объема К = 1, при разбавлении или уменьшении объема в пять раз К = 5 и т.д.);
с - массовая концентрация
кобальта в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по
графику, млн-1;
с1 - массовая концентрация
кобальта в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная
по графику, млн-1.
Значение
результата контрольного опыта не должно превышать 1/3
минимальной концентрации растворов сравнения.
За результат
анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют до
первого десятичного знака.
8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Контроль правильности
результатов анализа основан на анализе Государственных стандартных образцов
(ГСО), аттестованных по ГОСТ 8.315-91, и отраслевых стандартных образцов (ОСО), аттестованных на основе
межлабораторного анализа. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов
не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину
отклонений, указанных в таблице 3 (внешний контроль).
Таблица 3 - Нормативы контроля точности результатов анализа (Р = 0,95)
Контроль
|
Массовая доля кобальта, млн-1
|
до 0,7
|
св. 0,7
|
до 0,7
|
св. 0,7
|
Допускаемые отклонения от аттестованного
значения стандартного образца, %
|
Допускаемые отклонения от среднего
арифметического при выборочном контроле воспроизводимости результатов, %
|
Внутрилабораторный
|
20
|
15
|
15
|
10
|
Внешний
|
40
|
30
|
-
|
-
|
Контроль случайных погрешностей и управление
качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии
рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО
допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных
сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не
должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений,
указанных в таблице 3 (внутрилабораторный контроль). Если это
требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают
проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления
и устранения причин, вызвавших искажение результатов.
Контроль
случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 %
числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго
результатов от среднего между ними, принимаемого за 100 %, приведены в таблице 3
(выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с
достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более
допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4.
Таблица 4
Число образцов в контрольной партии
|
Допускаемое число образцов,
проанализированных неточно
|
Менее 8
|
0
|
8 - 15
|
1
|
16 - 30
|
2
|
31 - 50
|
3
|
51 -
100
|
5
|
101 -
200
|
10
|
Если число отклонений более допустимых превышает
предел, указанный в таблице 4, проводится дополнительный повторный анализ 20 %
числа проб анализируемой партии. Если в дополнительной повторной партии число
проб с расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел,
то повторно анализируют всю партию проб.
9 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Все работы по подготовке
к анализу и его проведению должны проводиться на рабочих местах, оборудованных
приточно-вытяжной вентиляцией.
К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике
безопасности в соответствии с ГОСТ
12.0.004.
Ключевые слова: почвы, методы
определения, кобальт, подвижные соединения, метод Пейве и Ринькиса,
фотометрический метод, экстракционно-атомно-абсорбционный метод
|
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 1
3 Метод отбора проб. 2
4 Аппаратура, материалы, реактивы.. 2
5 Подготовка к анализу. 4
6 Проведение анализа. 6
7 Обработка результатов. 7
8 Контроль точности результатов анализа. 8
9 Требования безопасности. 9
|