Стр. 1
 

16 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Оглавление

2. Методика определения офтанола-Т в зерне и семенах сахарной свеклы

   2.1. Основные положения

2. Реактивы, растворы и материалы

3. Приборы и посуда

   2.4. Отбор проб

   2.5. Основные определения

3. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

8


ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ


Утверждено Министерством Здравоохранения СССР


" 29 " июля 1991г


Я 6105-91


ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОФТАНОЛА-Т (ПО ИЗОФЕНФОСУ) В ВОДЕ, ПОЧВЕ, 8ЕРНЕ


И СЕМЕНАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ


Офтанол-Т - смесевой препарат: изофенфос с добавкой 10Х ТКГГД.


С^О


S


(СН3) 2СНШ



>


М.м. 345,2


СО^СНССН^


C15H24N04SP


Изофенфос (амвз,офтанол)- бесцветное масло, не перегоняющееся в вакууме без разложения- Растворимость в воде 23.8 г/л, в циклогексане, метиленхлориде 607.. В щелочной среде гидролизуется.


для крыс 28-38,7 мг/кг, МДУ в зерне в настоящее время


еще не установлены.

2. Методика определения офгганола-Т в зерне и семенах свхарной свеклы

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Методика определения офтаиола-Т основана на определении изофенфоса, являющегося основным и более токсичным компонентом препарата. Определение ТМТД проводится в соответствии с методическими указаниями, утвержденными за Я 4334-87.


Разработчики:    М.В.Письменная, Р.Д.Засягина, ВНШГИНТОКС , г.Клев


Определение изофеифоса основано на извлечении его из зерна ацетоном и последующем определении методом газоаидкоотной (ГЖХ) хроматографии о торшжошзым детектором (ТИЛ).

2.1.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 1.

Исследуемый

обьект

1

!Предел обна-

t

! ру». мг/кг, мг/л

!Среднее значение опре-!деления ! У.

I Стандарт-!ное откло-!пепле,

! У. ±

t

!Доверительный •

! интервал У, ±

Вода

0,0004

вз

9.3

11,7

Почва

0,002

77

11*5

14,3

Зерно,

0,004

79

12,7

15,6

семена

сах.свеклы

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают ТМТД и фосфорорганические пестициды, применяемые на зерновых (хлорофос, ДЦВФ, релдан. мотилкитрофос и др.). Относительное время удерживания по метафосу 2,5.

2. Реактивы, растворы и материалы Изофенфое, хч.

Ацетон, х.ч.,ГОСТ 2603-79

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74

Натрия хлорид,чда, ГОСТ 4233-77

Натрия сульфат безводный, чда,ГОСТ 4166-76

Стандартная фаза 5И SE-3C па хроматоне N-AW-CMCS

Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74

Водород в баллоне

Воздух из бвллона или нагнетаемый компрессором Фильтры беззольные "красная лонга"

Основной стандартный раствор азофепфоса (N1) .содержащий 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг изофенфося в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.

Рабочие стандартные растворы язофепфоса (N2,3.4), содержащие соответственно 10;1; 0,5 мкг/мл изофонфоса готовят разведением ацетоном раствора N1.

3. Приборы и посуда

Газовый хроматограф с термоионным детектором

Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1м, внутренний диаметр

3 мм

Ротационный вакуумный испаритель ZP-1M, ТУ 25-11-917-76 с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76

Водоструйный вакуумный насос или установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78

Весы аналитические ВЛА-200 1М,    2    кл, ГОСТ 19491 -74

Аппарат для встряхивания АВУ-60, ТУ-64-1-2451-78 Мерные колбы емкостью 100, 50 мл, ГОСТ 1770-74 Пробирки мерные омкостыо 10 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки на 0,1-5 мл, ГОСТ 20292-74 Колбы конические емкостью 250 мл, ГОСТ 25336-82 Микрощприц емкостью 10 мкл, МШ-10, ТУ 2-833-106 Секундомер

33

2.4.    Отбор проб

2.4.1.    Отбор, хранение и доставка проб производится, в соответствии

с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной

продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР N2051-79 от 21.08.79.

2.5.    Основные определения

2.5.1.    Экстракция

Зерно, почва. К 25 мл зерна, семян сахарной свеклы (50 г. почвы) прибавить 40 (80 мл.) ацетона и экстрагировать в течение 30 минут на аппарате для встряхивания. Экстракт слить, фильтруя через фильтр (красная лента) с насыпанным на фильтр безводным сульфатом натрия (7-1 От.). Повторить экстракцию. Экстракты объединить и сконцентрировать до " 1 мл. под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани ве более 45°С.Перенести остаток пробы в мерную пробир-ку, довести ацетоном точно до 1-2 мл и анализировать ПЕС.

Вода. 200 мл. анализируемой пробы поместить в делительную воронку подкислить 0,1 н распюром НС1 до pH 5» хорошо перемешать, добавить 10 мл. 10Х-того раствора хлористого натрия и экстрагировать из водной фазы хлороформ 3*50 мл. Хлороформные экстракты обьединить, просушить безводным сульфатом натрия и отогнать растворитель до ~1 мл. под вакуумом досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворить н 2 мл. ацетона и анализировать ГЖХ.

Анализ методом ГЖХ

Детектор термоиогашй

Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм

34

Неподвижная фаза 5 У. SE-ЗО Н8 хрома топе N-A W-ДМС S Температура колонки 190°С Температура испарителя 260°

Газ-носитель азот

Скорость газа-носителя 22 мл/мин

Скорость потока водорода 14-17 мл/мин

Скорость потока воздуха 400 мл/мин

-10

Рабочая шкала электрометра 2.10 а Скорость диаграммной ленты 240 мм/час Обьем вводимой пробы 3-5 мкл Время удерживания изофонфоса 4,0 мин Линейный диапазон определения 0,2-2,5 нг

ст* с**пр* пр


Х=


мг/кг,где


«от 7а -р


Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика. Содержание пестицида в пробе (по изофенфосу) рассчитывают по формуле:

С - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом в ст

хроматограф, мкг/мл;

V - об"ем стандартного раствора, введенного в хроматограф,мкл;

СТ

Н - высота пика стандартного рэствора, введенного в хроматограф ст мм;

^пр - высота пика исследуемого раствора,мм;

Va - обьем экстракта введенного в хроматограф,мкл;

Vnp - конечный обьем анализируемого экстракта, мл;

Р - масса образца, взятого для анализа, г, мл.

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования для работы в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.

35


Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе

растения и почве.

29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....

3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.

29 июля 1991г, N 6132-91..........70...

Пиретроздк

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме

то дом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г, N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

191...

24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

3


25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра

29 июля 1991г. N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215*.

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6128-91


247..


4


32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестицида

33.    Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272----

2.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276----

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

289----

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6104-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей

зоны


29 июля 1991г. N 6087-91


344----


6


15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6118-91......349....

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......354____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......358----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362....

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    >1    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

387

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.

29 июля 1991 г. Я 6120-91