Стр. 1
 

24 страницы

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения азовита в зерне, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, воде и почве хроматографическими методами

   2.1. Основные положения

   2.2. Реактивы и растворы

   2.3. Приборы, аппаратура и посуда

   2.4. Подготовка к определению

   2.5. Отбор проб

   2.6. Подготовка проб к анализу

   2.7. Проведение определения

   2.8. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

8


ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ


Утвервдено Министерством здравоохранения СССР " 27 " июля 1991 г Я 5371-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЗОВИТА В ЗЕРНЕ ЗЛАКОВЫХ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ,

ЯБЛОКАХ, ПОЧВЕ И ВОДЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

1.Краткая характеристика препарата

Азовит - системный фунгицид, эффективен против широкого спектра грибковых заболеваний зерновых культур.


Мол.масса 328,2


Действующее начало препарата: 1-(2,4дихлорфэшжси)-Э,3-Дш^тил-1--(1,2,4-триазол-1-ил)-бутан-2-ou.

В чистом виде - бесцветный порошок с Т. пл. 70~73°С.Упругость о    “7

пара при 20 С 5.10 мм рт.ст.Хорошо растворим в большинстве орга-

нических растворителей.

Препарат малотоксичен.

МДУ азовита в продуктах питания и ПДК в воде и почве еще не установлены.

Разработчики; Ф.Р.Мельцер, Л.И.Лещинская,Т.В.Алдошина,К.Ф.Новикова,

ВНИИХСЗР, г.Москва

2. Методика определения азовита в зерне, золеной Массе растений, сахарной свекле, яблоках, воде и почве хроматографическими методами.

2.1.Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении азовита из анализируемого объекта этилацетатом, а из воды - хлороформом, очистке на колонке с оксидом алюминия и определении тонкослойной и газожидкостной хроматографией.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода продставлена в таблице 1.

2.1.3. Избирательность метода

Прочие пестициды определению не мешают.Избирательность метода обеспечивается сочетанием колонок (при ГЖХ) и системы подвижных растворителей (при ТСХ) различной полярности.

2.2.Реактивы и растворы

Ацетон, хч., ГОСТ 2603-79.

Гексан, чда, ТУ 6-09-3373-78.

Бензол, чда, ГОСТ 5953-73.

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74, свежеперегнашшй.

Этилацетат, хч., ГОСТ 22300-76. свежеперегнашшй.

Четыреххлористый углерод, чда,ГОСТ 20288-74.

Сульфат натрия, хч., ГОСТ 4166-76, безводный.

Хлорид натрия, хч, ГОСТ 4333-77.

Уксусная кислота, чда, ГОСТ 61-75. ледяная.

Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-75.

Бромфеполовый синий, чда,. ТУ 6-09-1058-76.

Проявляющий реактив: смешать перед определением в равных объемах 0,4'/.-ный ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2Х-ным водным раствором азотнокислого серебра.Раствор хранят в темной склянке. Пригоден к употреблению в течение длительного времени.На каждое

111

определенна расходуется 3-5 мл раствора.

Оксид алюминияР П степени активности по Брокмануг нейтральный, фирмы Лакема, ЧССР или отечественныйв для хроматографии рЕ^РТУ 6-09 5296-6S.

Хроматон N-сунер с ЗХ SE-30 (0,16-0,20 мм), готовый товарный носитель фир?.ш ХемапоЛр ЧССР.

Хромзтса N А'ЗЫлАСЗ(0,20-0125 мм) с 5Х ХЕ-60, готовый товарный носитель фир>« Хемапол, ЧССР.

Газообразный азот из баллона, осч.,Г0СТ 9293-74»с редуктором.

Водород, получаемый из генератора водорода или из баллона с водородом, ГОСТ 3023-80, с редуктором.

Воздух из баллона с редуктором иди нагнетаемый комнрессором.

Стандартные растворы азовита с содержанием 100 и 10 мкг/мл в ацетоне.Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Пластинки "Силу фол", производства ЧССР.

2.3. Приборы, аппаратуре и посуда

Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с термоионным детектором.

Хроматографические колошей стеклянные . длиной 110 и 1-50 см, внутренним диаметром 3 мм.

Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 25336-82 или аналогичные.

Ротационный вакуумный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-76 с набором

колб.

Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82.вместимостью 500 и 50 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74У, вместимостью 100 мл.

Делительные воронки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 1 л.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е,вместимостью 10 и 1 мл с делениями.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25Э36-82Е.

Стеклянная хроматографическая колонка с краном и оттянутым носиком, длиной 10 см, внутренним диаметром 1 см.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.

Микрошприц на 10 мкл, ТУ 2-833-106-80,или аналогичный.

Микрошприц на 100 мкл или микропипетка на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Кофейная мельница для измельчения зерна.

Почвенное сито.

2.4. Подготовка к определи 1ню

Хроматографическую камеру заполняют системой подвижных растворителей бензол:етилацетзт (9:1). <сан:ацетон (72:28) и бензол:ацетон (7:2) за 1 час до начала хроматографирования.Объем подвижного растворителя в камере должен находиться ие выше,чем 0,7-1,0 см над уровнем дна.

113

Уетрологич-ескяя характеристика метода


--IBS!-

Анализируемый объект продел обнаружения

в пробо нг(ГЖХ)


[йниинй    ’’Диеле зон

I предел оареизмеряемых


I Сроднво значение


,деления, Iмг/кг, |«г/л


концентраций1 определения мг/хг,    I с при

иг/л    |п=20,И


т Сгандартное ! о'л<лояение § при п=го,

-X


Доверитель-гзгй интервал среднего определения при п=5,


Размах варьнрова-ния, К,У.


Газожидкостная хроматография

Зерно

2

0,025

0,025-1.75

91,3

7,5

91.Э±9.3

82,5-110

Залеяал масса

г

0.05

0,05-3.5

88,1

4.7

86.1-5.9

71-88

Сахарная свекла

2

0,02

0,02-0,8

86.7

9,1

86,7-11.3

75,0-99,4

Яблоки

2

0,02

0,02-0,8

86,9

8.4

86,9-10,5

75.0-89.1

Почва

2

0,025

0.025-1.75

84.3

9.6

84,3-13,3

70.3-99,0

Вода

2

0.001

0.001-0,07

89.1

7.8

89.1-10,9

79.5-105.0

1

I

хроматография

Зерно

0.1

0.2

0,2-2,0

80

5,0

8С-6

79,1-95,0

Зеленая месса

0.1

0.4

0,4-4.0

83

5.0

83-6

75-90

Сахарная свекла

2

0.04

0,04-0,8

89

11,0

89'14

75-100

Яблоки

г

0.04

0,04-0,8

88

8.0

88-10

75-100

Почва

0.1

0.2

0.2-2,0

81

9.0

81-13

7С-90

Вода

0.1

0,004

0,004-0,04

88

6.0

88-8

80-90


Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе

растения и почве.

29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....

3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.

29 июля 1991г, N 6132-91..........70...

Пиретроздк

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме

то дом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г, N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

191...

24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

3


25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра

29 июля 1991г. N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215*.

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6128-91


247..


4


32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестицида

33.    Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272----

2.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276----

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

289----

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6104-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей

зоны


29 июля 1991г. N 6087-91


344----


6


15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6118-91......349....

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......354____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......358----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362....

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    >1    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

387

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.

29 июля 1991 г. Я 6120-91

1

12