ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
стандарт
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
53356-2009
(ИСО 19579:2006)
|
Топливо твердое минеральное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ С
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ
ISO 19579:2006
Solid mineral fuels - Determination of sulfur by IR spectrometry
(MOD)
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании»,
а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным
государственным унитарным предприятием «Институт горючих ископаемых -
научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых»
(ФГУП ИГИ) на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в
пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом
по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
26 июня 2009 г. № 226-ст
4 Настоящий
стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту
ИС019579:2006 «Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии»
(ISO 19579:2006 «Solid mineral fuels - Determination of sulfur by IR
spectrometry»). При этом дополнительные слова (фразы, показатели, их
значения), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики
Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации,
выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также
в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Сущность метода. 3
4 Аппаратура. 3
5 Реактивы.. 3
6 Подготовка пробы.. 4
7 Проведение испытания. 4
8 Проверка калибровки. 5
9 Обработка результатов. 5
10 Точность. 5
11 Протокол испытаний. 5
|
ГОСТ Р 53356-2009
(ИСО 19579:2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Топливо твердое минеральное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ
Solid mineral fuels.
Determination of sulfur by IR spectrometry
|
Дата введения - 2010-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые
угли, лигниты, антрациты, кокс (далее - твердое минеральное топливо) и
устанавливает альтернативный метод определения общей серы путем
высокотемпературного сжигания и инфракрасной (ИК) абсорбции. Для определения
общей серы этим методом используют анализаторы, выпускаемые промышленностью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
Р 52917-2008 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в
аналитической п робе (ИС011722:1999 Твердые минеральные топлива. Каменный
уголь. Определение влаги в аналитической пробе высушиванием в токе азота, ИСО
5068-2:2007 Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2.
Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе, MOD)
ГОСТ
2059-95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием
при высокой температуре (ИСО 351-96, MOD)
ГОСТ
8606-93 Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка (ИСО
334-92, MOD)
ГОСТ
27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение
показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных
состояний топлива
ГОСТ 27589-91
Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687-74, MOD)
Примечание -
При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные
стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в сжигании навески пробы угля
при температуре 1350 °С в токе кислорода. Газовый поток очищают от паров воды и
твердых частиц, пропуская его через трубки, наполненные стекловатой и
перхлоратом магния. После этого газовый поток поступает в ячейку, в которой диоксид
серы измеряется с помощью инфракрасного детектора, соединенного с
микропроцессором.
Анализатор предварительно калибруют, используя стандартный
образец. Расчет содержания общей серы в пробе проводят с помощью
микропроцессора на основе результатов предварительно проведенной калибровки
прибора.
4 Аппаратура
4.1 Анализаторы, состоят из следующих частей:
а) печь сопротивления, позволяющая поддерживать в зоне
сжигания температуру не менее 1350 °C;
б) трубка для сжигания керамическая, в которую помещают пробу
и в которой образуются газы сжигания;
в) лодочки для сжигания керамические, в которых взвешивают и
сжигают навески пробы;
г) система очистки газов сжигания, которую помещают между
трубкой для сжигания и детектором; система состоит из фильтра со стекловатой и
трубки, наполненной безводным перхлоратом магния;
д) детектор/микропроцессор, система для измерения
нерассеянного ИК-излучения.
4.2 Весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания
0,001 г.
5 Реактивы
5.1 Перхлорат магния безводный гранулированный.
5.2 Кислород сжатый, в баллоне, содержание кислорода - 99,5
% об.
5.3 Стеклянная вата.
5.4 Стандартные образцы углей и коксов.
Сертифицированные стандартные образцы (CRM) представляют собой пробы углей и
коксов с известным содержанием общей серы, установленным по ГОСТ
8606 или ГОСТ
2059. Стандартные образцы должны иметь сертификаты международно признанной
организации по сертификации.
Примечание 1
- Для калибровки следует использовать угли и коксы, близкие по составу
анализируемым пробам. Установлено, что для полного сжигания углей с высоким
содержанием карбонатов и бурых углей со значительным содержанием гуматов кальция
(карбоксилатов) требуется больше времени, т.к. выделение диоксида серы при их
сжигании происходит с задержкой.
Если для калибровки прибора используют пробы углей или
коксов с известным содержанием общей серы, но не стандартные образцы,
калибровку обязательно проверяют. Для этого после калибровки проводят анализ
подходящего стандартного образца. Если результат не совпадает с содержанием
общей серы, указанным в сертификате, прибор снова калибруют.
Примечание 2
- Стандартные образцы и пробы, используемые для калибровки, могут содержать
влагу, поэтому в сертификате указывают содержание общей серы в расчете на сухое
состояние топлива. В этих образцах необходимо определять содержание влаги по ГОСТ
Р 52917 или ГОСТ 27589.
Полученное содержание влаги используют для пересчета содержания общей серы в
стандартном образце с сухого состояния на аналитическое, %, по следующей
формуле
где - содержание общей серы
в расчете на аналитическое состояние топлива, % масс;
- содержание общей серы в
расчете на сухое состояние топлива, % масс;
Wa - содержание аналитической
влаги в стандартном образце, % масс.
6 Подготовка пробы
Определение содержания общей серы в угле или коксе проводят
из аналитической пробы топлива, измельченной до прохождения через сито с
размером отверстий 212 мкм.
Пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при
комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для
приведения содержания влаги в пробе в состояние приблизительного равновесия с
влажностью воздуха лаборатории. Перед началом анализа воздушно-сухую пробу
перемешивают.
После взвешивания навески (раздел 7) в пробе определяют содержание
влаги по ГОСТ
Р 52917 или ГОСТ 27589.
7 Проведение испытания
Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией
по эксплуатации.
Рекомендуется до калибровки провести два сжигания любой
пробы, чтобы привести прибор в рабочее состояние.
Прибор калибруют с помощью стандартного образца угля или
кокса. Если необходима калибровка в нескольких точках диапазона измерений, то
используют несколько стандартных образцов с разным содержанием общей серы.
Калибровка должна охватывать область концентрации серы ниже и выше
определяемого значения содержания серы в пробе.
Процедура калибровки изложена в инструкции по эксплуатации
прибора.
Навеску стандартного образца угля или кокса от 0,2 до 0,5 г
взвешивают с пределом допускаемой погрешности 0,001 г в лодочке для сжигания и
вводят массу навески в память анализатора. Лодочку с навеской помещают в
горячую зону печи. Продукты сжигания проходят через очистительную систему и
попадают в ИК-детектор, где сигналы, связанные с присутствием диоксида серы,
интегрируются. После окончания сжигания (это определяет прибор) лодочку с
остатком извлекают из трубки для сжигания.
Примечание -
Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы, и помещение лодочки в
печь и ее извлечение осуществляется автоматически.
Определение содержания общей серы в стандартном образце угля
или кокса проводят не менее двух раз. Калибровка прибора автоматизирована.
Для проверки правильности калибровки прибора определяют
содержание общей серы в том же стандартном образце, с помощью которого
калибровали анализатор, и в стандартном образце с более низким содержанием
общей серы, как будто это пробы с неизвестным содержанием общей серы. Если
окажется, что полученные результаты отличаются от значений, указанных в
сертификатах этих стандартных образцов, на величину, большую чем сходимость
данного метода (раздел 10.1), калибровку повторяют.
Определение содержания общей серы в анализируемой пробе
проводят, используя туже процедуру, что при калибровке прибора.
8 Проверка калибровки
Проверку калибровки проводят периодически (рекомендуется
делать это через каждые пять определений). При этом анализируют образец угля
или кокса с известным содержанием общей серы, не обязательно стандартный
образец.
Если полученные при проверке результаты отличаются от
содержания общей серы в этом образце на значение, большее чем сходимость
метода, то полученные до проверки результаты бракуют, а прибор заново калибруют
(раздел 7).
Анализ проб повторяют.
9 Обработка результатов
Содержание общей серы в аналитической пробе рассчитывают
микропроцессором прибора, при этом результаты выражены в процентах по массе.
Окончательный результат, представляющий собой среднеарифметическое значение
двух параллельных определений, рассчитывают с точностью до 0,001 % масс, и
округляют до 0,01 %.
Результаты определения общей серы могут быть пересчитаны
на другие состояния топлива (рабочее, сухое) по ГОСТ
27313.
10 Точность
10.1 Сходимость r
Результаты двух параллельных
определений, полученные в разное время в одной лаборатории одним исполнителем с
использованием одной и той же аппаратуры на представительных образцах, взятых
из одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться друг от друга
более, чем на величину сходимости r, вычисляемую по формуле
где -
среднеарифметическое значение результатов, полученных в одной лаборатории.
10.2 Воспроизводимость, R
Результаты, каждый из которых
представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
определений, полученных в разных лабораториях из представительных порций,
отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не
должны отличаться друг от друга более, чем на величину воспроизводимости R, вычисляемую по формуле
где -
среднеарифметическое значение результатов, полученных в разных лабораториях.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) идентификацию анализируемой пробы;
б) ссылку на используемый метод;
в) результаты и указание, к какому состоянию топлива они
относятся;
г) содержание влаги, если
результаты представлены на аналитическое (или рабочее) состояние топлива.
Ключевые слова: твердое минеральное топливо, общая сера,
метод высокотемпературного сжигания, ИК-спектрометрия, калибровка прибора