ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения неомыляемых веществ
Wood chemical products Method for determination of the unsaponifiable matters
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.07.94
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает меюд определения неомыляемых веществ в сосновой и галловой канифоли, жирных талловых кислотах, та л ловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в других лесохимических продуктах.
Метод основан на омылении навески продукта спиртовым раствором щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке растворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Бюретка вместимостью 10 см3.
Воронка делительная ВД-1(2)—250(500) по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1—250—24/29(19/26) по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(2)—14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Баня водяная.
Секундомер или часы песочные на 1 мин.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., концентрированный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н.) не (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор этилового спирта с массовой долей 50%.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный марки 40—70.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и добавляют 50 см3 раствора гидроокиси калия концентрации 1 моль/дм3.
В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклянных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 1 ч, после чего через трубку холодильника доливают 50 см3 воды и содержимое колбы перемешивают.
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, колбу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя всего 50 см3. Эфирный раствор неомыляемых веществ также переносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до полного разбавления слоев. Нижний слой — раствор мыла сливают во вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии добавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия, или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстрагируют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по 50 см3 петролейного эфира.
ГОСТ Р 50482-93 С. 3
Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объединяют в первой делительной воронке и промывают не менее трех раз 25 см3 раствора этилового спирта с массовой долей 50% ДО нейтральной реакции по фенолфталеину.
Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно переносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую колбу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см3 пет-ролейного эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к полученному остатку добавляют 5 см3 ацетона, который затем отгоняют на водяной бане.
Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при (103±2) °С. -При этом колба должна быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Высушивание повторяют (длительность повторной сушки 15 мин) до тех пор, пока разница между результатами последних взвешиваний будет меньше 0,0015 г.
Затем остаток растворяют в 4 см3 этилового эфира, добавляют 20 см3 этилового спирта (нейтрализованного до слабо-розовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую поправку в найденную массу высушенного остатка.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов без добавления анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой партии реактивов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нсомыляемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
д,_ (т{—т2—т3)' I0Q
т
где т—масса навески анализируемой пробы, г;
Ш\—масса остатка после высушивания, г; т2—масса остатка, полученного в результате контрольного опыта, г;
гпз— масса свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту, г, найденная по формуле
/ла=0,028 V,
С. 4 ГОСТ Р 50482-93
где 0,028—масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации точно с (КОН) =0,1 моль/дм3, г;
V—объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование остатка неомыляемых веществ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораториом контроле не должно превышать 1,3% при доверительной вероятности Р—0,95.
ГОСТ Р 50482-93 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом
РАЗРАБОТЧИКИ:
А. Н. Трофимов, О. В. Скворцова, А. М. Майзель, Г. Е. Зиль-бербранд
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 № 28
3. Срок проверки — 1999 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор 11. 11 Щукина Технический редактор В Н Малькоеа Корректор В С Черкая
Сдано п наб 05 03'П Поди к печ 10<Ю‘Н Зил п л 0.5 Уел кр -отт. 0.5.
Уч изд ft 0.27. Тираж 3»4 экз С 208
Ордена «Знак Почем» И«дателм.гво стандартов. 107070. Москва. Колодезный пер.. 14 1ип «Московский печатник» Москва. Лялин пер, О Зак 141
