ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения содержания общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ КП Россельхоз-академии) при участии Ассоциации предприятий кондитерской промышленности «АСКОНД». ООО «Объединенные кондитеры», ООО «Марс», ОАО «Кондитерская фабрика имени Н. К. Крупской». ЗАО «НП Кон-фил», ООО «Дирол Кэдбери» по заказу Национального фонда защиты потребителей» (Россия)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 149 «Кондитерские изделия»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 594-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:
ИСО 23275-1:2006 «Животные и растительные жиры и масла. Эквиваленты масла какао в масле какао и обыкновенном шоколаде. Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао» (ISO 23275-1:2006 «Animal and vegetable tats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate — Part 1: Determination of the presence of cocoa butter equivalents»);
ИСО 23275-2:2006 «Животные и растительные жиры и масла. Эквиваленты масла какао в масле какао и обыкновенном шоколаде. Часть 2. Определение количества эквивалентов масла какао» (ISO 23275-2:2006 «Animal and vegetable tats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate — Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents»)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2012 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту пубпикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©СТАНДАРТИНФОРМ, 2009 ©СТАНДАРТИНФОРМ, 2012
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
162
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения содержания общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях
Confectionery.
Methods of determination the contain of the total dry solids of cocoa in chocolate products
Дата введения — 2010—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия: шоколад и отделяемую составную часть шоколада в шоколаде с начинкой и шоколадных изделиях (далее — шоколад) без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки и устанавливает методы определения массовой доли общего сухого остатка какао.
Стандарт применяется при контроле качества (идентификации) шоколада без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53122-2008 Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях
ГОСТ Р 53164-2008 Изделия кондитерские. Метод определения содержания сухого обезжиренного остатка какао в шоколадных изделиях
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
Методы основаны на удалении из анализируемого продукта липидной фракции петролейным эфиром и водорастворимой фракции дистиллированной водой, определении массовой доли жира и массовой доли сухого обезжиренного остатка какао.
Массовая доля общего сухого остатка какао определяется суммой массовых долей жира и сухого обезжиренного остатка какао.
4 Условия проведения измерений
При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха...........(18 ± 5) °С:
- атмосферное давление..................(9.33 104— 1.07 105) Па;
- влажность воздуха....................не более 75 %;
- напряжение в сети ....................(220 ± 10) В
5 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.
6 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
При определении массовой доли общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях используют следующее оборудование, реактивы и материалы.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.2 мг.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне 160 “С—180 °С.
Термометр жидкостной с диапазоном измерений 0 °С — 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Цилиндры 1-10 ГОСТ 1770.
164
ГОСТ P 53156—2008
Аппарат Сокслета. состоящий из:
насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;
холодильника ХШ-1 -200-29/32 ХС по ГОСТ 25336:
колбы П-1 -250-29/32 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100 ± 2) *С.
Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 см3.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 ’С с погрешностью не более ± 2°С.
Стаканы В-1-50 ТХС ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1 -250 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-1000-1 поГОСТ 1770.
Воронки ВФ-1-100 ХС ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стекло часовое.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Нитрат серебра (AgN03)x.4. по ГОСТ 1277.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 857.
Эфир петролейный о.с.ч. по [1].
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
8 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.
9 Подготовка к измерениям
9.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 8 моль/дм3 (8 н)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 609 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1.198 г/см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
9.2 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации с (AgN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 16.99 г нитрата серебра, добавляют в 400—500 см3 дистиллированной воды. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
10 Выполнение измерений
10.1 Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки
Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки проводят по ГОСТ Р 53164.
10.2 Определение массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки
10.2.1 Определение массовой доли жира с использованием соляной кислоты
Навеску подготовленной пробы массой 10—15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно приливают при постоянном перемешивании 45 см3 горячей дистиллированной воды до получения однородной суспензии. Добавляют 55 см3 соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 8 моль/дм3 (8 н) и перемешивают. Покрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Ополаскивают часовое стекло 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой три раза.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного удаления ионов СГ, которое подтверждается отсутствием помутнения раствора при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрации с (AgNOa) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н).
Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
165
Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета. используя предварительно обезжиренную, высушенную в течение 1 ч при температуре 100 ®С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака коническую колбу вместимостью 250 см3. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см3 и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.
Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 ®С до постоянной массы.
Проводят два параллельных определения.
10.2.2 Определение массовой доли жира без использования соляной кислоты
Навеску подготовленной пробы массой 10—15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в центрифужную пробирку и заливают 30—35 см3 петролейного эфира, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 3000 об/мин. Надо-садочную жидкость сливают в колбу. Операцию повторяют три раза, каждый раз сливая надосадочную жидкость в колбу.
Выпаривают большую часть петролейного эфира на водяной бане в вытяжном шкафу.
Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в предварительно подготовленную чистую колбу, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, ополаскивают колбу и промывают фильтр петролейным эфиром.
Выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу. Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы.
Проводят два параллельных определения.
11 Обработка результатов измерений
11.1 Определение массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и(или)продуктов его переработки
11.1.1 Массовую долю жира У. %. в шоколаде без добавлений вычисляют по формуле
у=(т2- mtjl.OO (1)
т v '
где т, — масса пустой колбы, г;
т2 — масса колбы с полученным жиром, г; т — масса анализируемой навески шоколада, г.
11.1.2 Массовую долю жира У. %, в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки вычисляют по формуле
у _ ("Ъ - т,)100 у
т
где т, — масса пустой колбы, г;
т3 — масса колбы с полученным жиром, г; т — масса анализируемой навески, г;
У — массовая доля молочного жира, определенная по ГОСТ Р 53122.
11.1.3 Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ Р ИСО 5725-6), если выполняется условие приемлемости:
|V,-V2|<r.
где У, и У2 — результаты двух параллельных определений, %;
г — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %.
166
ГОСТ P 53156—2008
В таблице 1 приведены характеристики погрешности определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 1 |
Диапазон измерений массовой доли. % |
Предел повторяемости (сходимости) (л -2) г. % |
Предел воспроизводимости (т * 2) R. % |
Показатель точности (границы абсолютной погрешности) t А. % |
От 0 до 60 |
0.5 |
0.7 |
0.5 |
|
11.2 Определение массовой доли общего сухого остатка какао в шоколадных изделиях без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки
Массовую долю общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки Z, %, определяют по формуле
Z = X + У. (4)
где X — результат определения массовой доли обезжиренного сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по 10.1, %;
У — результат определения массовой доли жира в шоколаде без добавлений по формуле (1),%. или результат определения массовой доли жира в шоколаде с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по формуле (2), %.
11.2.1 Результат определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки представляют в виде
(Z ± Д) % при Р= 0,95, (5)
где Z — результат определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по формуле (4), %;
Д— значение абсолютной погрешности определения массовой доли общего сухого остатка какао в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки по 11.2.2, %.
11.2.2 Границы абсолютной погрешности (Д) определения массовой доли общего сухого остатка в шоколаде без добавлений и с добавлением молока и (или) продуктов его переработки ± 1 % при доверительной вероятности 0,95.
167
Библиография
(1) ТУ 6-02-1244—83 Петролейный эфир. Технические условия
УДК 663.918.4:006.354 ОКС 67.190 Н49 ОКП9109
Ключевые слова: изделия кондитерские, методы испытаний, общий сухой остаток какао, метод с использованием петролейного эфира, метод с использованием соляной кислоты, обработка результатов
168