ГОСТ Р 50429.1-92
Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГАЛЛИЙ

Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца,- хрома и цинка

Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium, iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin, lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 0I.01.ftl

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов-примесей в спектре, полученном при испарении галлия вместе' с порошковым графитом из канала графитового анода в дуге пос-тоянного тока.

Массовые дали примесей в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах:    логарифм    отно

шения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона (Ig-y⁵- }    —    логарифм    массовой    доли    определяемого

* Ф

элемента (lg С).

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С 2 ГОСТ Р 50429.1-92

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ Р 50429.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типд с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги Постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ-с пределом взвешивания до 500 мг или весы аналогичные.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Тигли платиновые № 6 с крышками.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вер-шйне 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром 4 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Алюминия окись безводная для атомно-эмиссионного анализа.

Висмута окись по ГОСТ 10216.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганца двуокись безводная ос.ч—9—2.

8

0,05

0,06

0.07

0,08

0,09

0,10

0Л1

0.12

0.13

0.14

0.15

0.16

0.17

0,18

0,19

0,20

0,21

0,22

0,23

0.24

0,25

0.26

0,27

0,28

0.29

0,30

0,31

0,32

0,33

0,34

Величины lg-^i соответствующие измеренным значениям /ф Таблица 4 Д5

AS т

0 I 2 3 4 5 в 7 8 9 1,086 1096 1~104 1,113 7,122 Г, 130 7,139 7,147 Т, 155 7,163 7,171 1*178 1186 7,193 7,201 7,208 7,215 7,222 Т,229 7,236 1.243 17249 17256 Г,263 7,269 1275 7,282 7,288 1,294 Г, зоо 1,306 1,312 Г,318 Г,323 Г,329 7,335 Г, 340 7,346 1“351 7,357 1,362 1368 7,373 Г,378 1,383 7,388 7,393 1“398 7,403 Г,408 1,413 1,418 Г, 423 Г,428 1432 7,437 17412 Г>6 7.451 7,455 1,460 1,464 Т ,469 Г, 473 Г,477 Г,482 7,486 1490 7.494 7,499 1,503 1,537 Г,511 7,515 Г,519 17523 Г,527 7,531 7,535 7,539 1,54,3 1,547 Г,550 Г, 554 7,558 7,562 Г, 566 7,569 7,573 Г, 577 1,580 1,584 1,587 1,591 7,595 Г,598 7,602 7,605 7,609 7,612 1.616 17619 1б 22 7,626 Г,629 7,632 1,636 7,639 7,642 7,646 1.649 Г7652 1655 Г,658 7,662 17665 7,668 1^671 1,674 7,677 7,680 17684 Г.687 Г,690 7,693 7,696 7,699 1702 7,705 7,708 1711 Г,714 7,716 7,719 7,722 Г,725 Г, 728 7,731 1734 1,737 1,739 17742 Г,745 1,748 7,751 Г,753 Г,756 Г 759 1,762 7,764 1,767 1770 Г,772 Г,775 7,778 1,780 Г,783 Г,786 1“788 7,791 1,794 Г,796 Г, 799 Г, 801 Г,804 Г,807 Г ,809 1812 7,814 7,817 1,819 1822 Г,824 Г,827 Г,829 7,832 7,834 7,837 7,839 7,842 1,844 Г,846 Г,849 Г, 851 Г, 854 1856 7,858 7,861 7,863 1,866 1,868 1870 Г,873 Г, 875 Г, 877 7,880 7,882 7,884 Г] 887 Г,889 Ш1 Г, 893 Г,896 7,898 7,900 7,902 17905 7,907 7,909 7,911 1.914 7,916 1,918 Г,920 7,922 7,925 Г,927 7,929 Г, 931 Г,933 1,936 Г, 938 Г,940 Г, 942 1\944 1946 1948 7,951 Г,953 7,955 1,967 Г,959 Г,961 1963 Г,965 Г,967 П969 Г,971 Г 974 7,976 К978 Г,980 7,982 1,984 Г,986 7,988 77990 7,992 Г, 9 94 7",996 1,998 0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0.018 0,020 0,022 0,024 0,026 0,028 0,029 0,031 0,033 0,035 0.037 0,039 0,041 0,043 0,045 0,047 0,049 0,050 0,052 0,054 0,056 0,058 0,060 0,062 0 ,064 0,055 0,067 0,069 0,071 0,073 0..075 0,077 0,078 0,080 0,082 0,031 0,033 0,088 0,089 0,091

18

р р р о р Р р Р р р р р р р р р О р о р р р р р о р р о р о © р р р р р © О р © © р О © © р ~©"-4 “4 "4 *-4*-4*4'*4 '-4^ 05 05 © 05 05© 05 05 05 05 Сл Сл © СЛ О1 ©*© © ©*© 4* 4^ 4*- 4^ 4* 4»- 4* 4» *4^ *© СО © © СО OOOOSOlOi^WM - ©COOO-4©©4^©tOi-*©COQP*4©©4b-©tO — ©СООО-4©©4*©Ю — © р © '■З © ©	lt> "«05
©poop© ©О©pp О О оpp О о О О Ор ОppppOQор оррр ор Оо©ОорР Рр -4 к) ’-Ч) 05 05 05 05 05 05 05 ©©*©'©© © СЛ СЛ СП 4* 4^ 4». 4». 4* ^ '^ © © V*'© СО СО СО Vo to tO tO TO Vo ^ *— — — — © Ю — ©©-4©СЛ4*.Ю— ОСО‘-4©©4^ГО — 0©*'4©4*WFb©c£>*'4?£4^©tO©Cp;4©4k.tO — СООО©4»-Юн-СО OICO >— CO *4 СЛ © —* QO © CO ►—* 00 © CO © ~4 4* >—* © 4^ —‘-44^0©bb©£.<£>©Q©0©04k-©N5©0©05© — ©	о
О © о о О СЮ 000©000000000000©00©©©©©©©©0©000000000© *4 *4 “О © 05 05 05 05 О*© © СЛ СЛ СЛСЛ © © © © 4*- 4* 4* 4^4*4* 4^ СО СО СО СО СО СО СО ЬЭ tO ЬЭ tO ЬЭ tO>— — — О Мь-С040),'Л.>Ю»-о''Э,4а>СЛ^Ю«00£>*405й^иЗЮОООоС5СЛа)100014а)^М >— .© 00 © со *— со 05^t:0000)^N5040UO(0*4^ - ©©10©©Ю<Х>©— © — О©.— ©tO-^tO^^-©©^© — *4^-40©©	-
0000000000000000000000©0000000000©0©О ОООООООСО *4 V) V)'*©"©'*©©’bs^*©'©'*©'©'© ©'©*©'*©'©'*!> i Г^"> ”^^>-Ъо^©ЪоЪо'со'со'*_0 VdVo^o'ro'Vo'Vo — —"V-W — OtOQO©©*.-© — 0<Х>00©©*.*© — О^О^ГОСЛ СЙЬЗОСООООСЯ СЙ^ОЮ-ЧО» W^-OOOO^Wh-O ^©t^tOO^©©—00©W — ©©'-JO^.^O^tXO)^©©©—'4Ю©©©©©©*4^-©©©©СОЮ4*-'4	to
оооооооооооо©оо©оооооооооороо©оооооо©ооо©оооо© *4 “-4 Vi'as ЪЪЪЪ 05 05 © © сл © ©'©*©© oi’V "> 'е^'со’со © ©Ъз wco'Vo io Wto "to VioV- 't— "i— © СО — ОС0©©СЛ1>©ЬЭО<-0©©©4^© — 0<0*4©©WtO — C000©©C0t0~-t0©©»>W^-O©©©C0^-t0 (C)4oi:v»-(D'^i>i::o4auo(£?4^^oocnb:ooaitoQo^oaito55i>cooioaio^coc44^-1>QOi-*l^05(»	u
00000000000000000©©0©©0©©00©0©©©0©©©00©000©©00 CT, 05 05 Ъ5 05^5 ©"os СЛ4© © © ©*© ©Ъ1"^Т>"^*4^*>-*>-">-Ъэ'сО,©'сО СО "со '©'Vv^'tO ~ю~ьо~юТо~ьо~*--^—1 ©.— Oc£S©,4©i>©tOOCOOD‘4©4‘-W~OCOOO©©©tOH—<£>®-4©iP»-t>0*-‘<X>©©©W — ©©*^1©© — О 0©©t>b00©©© — ©©© — ®©tOt0 05©0©COcO©tO®4b-©©»—‘©i—© — ©0©<0©©0©©©0	4k
0000©000©©000©0©©©©©©0©©©0©©0©©©©©0©©©©©©©0©0© *4“4“<1©©©©© © © ©©©©©©©©©»>■ ^ ►>- *>■ 4* *Г*. ^. © СО СО СО СО © © to ЬО tOMtO и— — © 1— OcQ©*4©4>.©60>— С000*4СЛ|>и}МО(000©СЛ»>Юн-ф00'4©^ЬЗ*- СО©©©СОЬОО©^4©СОЮО н-сО*-'.' ©© — tO-4 ^fcOO*4©bOcO©© — ©4^ — -4©<C© — “4t0©©©©*‘4t0©0 .*. © ^- 4* *4 © Ю	СЛ
оооо©оооооооооооооо©оооо©©оо©оооооо©ооо©ооооо© *4 *4 *4 © © 05 05 05 05 05 05 © © © © © © © © t> 4* 4* 4* >^*4^ © © СО СО СО СО W *SC tO Ю t С ЬО — — — и- — —> ©tOOtD©-4©*£k©bO — <£>©<1© »^©Ь0О©©©©4^Юи-©©*4©|>Ю^*%0©©©©Ь_'©©*4©©Ю© N5 © © © 1.^ to O'© ©СО — ©©©0©©tsOCO©tO©©bO©©*—*4lO©*P‘©4b©t>.©W©t>:> © bO W © СО — О	05
0000000000000©000000©0©0©00©0©0000000000000000 “4 "-4 “4 05 05 05 05 © © © 05 05 © © © © © © © *4*- i!b *4* 4* 4* 4* »£■ CO © © CO CO CO © V? ЬО Ю K? to КЭ — — «— — ^ ■— © W ©©^©^©tO — O00“4©4*-©t0*— CO©fc4©4*CO*“©©*4©4*.CO'— ОООЧСЛ W MQ©4Ui^ MO 05-О00СПС0|-(£>41М0ОЧ^ЮО©Сл5ОЧ *>0*4 WOObC OOl |-№ОСЛ О гГ^ Ч ь-СЛ OO *-*05 О)	■^1
0000©0000©000000000000©0©0©©©©0©©00000000©00©0 *4 *■4 *vj © © 05 05 © © © © © © © © СЛ © СЛ © 4^ 4»> 4* 4^ 4*-4»- 4^ ©СО© © © ©'© ЬО Ю К> Ьо"к> ЬО — — ©ЬО—tO©^!©©©^ — 0©*4©©©t0*—‘ tO©fc4©4b.CO^O©-‘4©4b.COi— 0®*4©*>Ю©ЬО*4©^Ю© ©©^CO^J©COO©©© — © © © О “4 4* — © © ЬЭ © © — *4 © CO © — ©CO©©COM©-4	00
oooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo VjVa'VaVi'oi'© С5Ъ5 © C5 ©'©© © ©'©'©© ©ЪзТоЪзЪоЪз ^loTo’to'to’to"—— ©ЬО — ©®*4©©©ЬО^-ОФ*4©©©Ю»—©®*4©4»>W^-0<0*4©4b“W — ©©^©^.bO^-CO^©»-!^^© P^K>o©©>^top^4©tN?P‘4^’—Ф©©д5р©ррьоф© — *4t4?gp©co>^c04^go©^4 — *;^©—*i^,scp	to

ГОСТ Р 50429.1-92 С. 13

AS

0,81	0,737
<Ш	0,749
0.83	0.760
0,84	0.772
0,85	0,784
0,86	0,795
0,87	0,807
0j88	0.819
0,89	0,830
0„90	0.842
0,91	0,863
0,92	0.864
0.9-3	0.876
0,94	0,887
0,95	0,898
0,96	0,910
0,97	0,921
0,98	0,932
0.99	0,943
1„0	0,964
1,1	1,064
1,2	1.172
1,3	1,278
1,4	1.382
1,5	1,486
1,6	1,589
и	1.691
1,8	1,793
а,9	1.1894

20

0,738 0,750 0,762 0,773 0_t785 0,797 0,808 0,820 0,831 0,843 0,854 0,866 0,877 0,888 0,899 0,911 0,922 0,933 0,944 0,965 1,075 1,182 1,288 1,393 1,496 1,599 1,701 1,803 1,905

0,739

0,751

0,763

0,775

0,786

0,798

0,809

0,821

0,832

0,844

0,855

0,867

0,878

0,889

0,901

0,912

0,923

0,931

0,945

0,976

1,086

1,193

1,299

1,403

1,507

1,609

1,712

1,813

1,915

0,740 0,752 0,764 0,776 0,787 0,799 0,811 0,822 0,834 0,845 0,856 0,868 0,879 0,890 0,902 0,913 0,924 0,935 0,946 0,987 1,097 1,204 1,309 1,414 1,517 1,620 1,722 1,824 1,925

0,742

0,753

0,765

0,777

0,789

0,800

0,812

0,823

0,835

0,846

0,858

0,859

0,880

0,892

0,903

0,914

0,925

0,936

0,949

0,998

1,107

1,214

1,320

1,424

1,527

1₍630

1,732

1,834

1,935

0,743

0,755

0,766

0,778

0,790

0,801

0,813

0,824

0,836

0,847

0,859

0,870

■0,881

0,893

0,904

0,915

0,926

0,938

0,949

1,009

1,118

1,225

1,330

1,434

1,538

1,640

1,642

1,844

1,945

Продолжение табл. 4

о

0,744

0,756

0,768

0,779

0,791

0,802

0,814

0,826

0,837

0,848

0,860

0,871

0,883

0,894

0,905

0,916

0,927

0,939

0,950

1,020

1,129

1,235

1,341

1,445

1,548

1,650

1,752

1,854

1,955

0,745

0,757

0,769

0,780

0,792

0,804

0,815

0,827

0,838

0,850

0,861

0,872

0,884

0,895

0,906

0,917

0,929

0,940

0,951

1,031

1,140

1,246

1,351

1,455

1,558

1,661

1,763

1,864

1,965

0,746 0,758 0,770 0,782 0,793 0,805 0,816 0,828 0,839 0,851 0,862 0,873 0,885 0,896 0,907 0,919 0,930 0,941 0,952 1,042 1,150 1,257 1,362 1,465 1,568 1 ,671 1,773 1,874 1,975

0,748 0,759 0,771 0,783 0,794 0,806 0,817 0,829 0,840 0,852 0,863 0,875 0,886 0,897 0,908 0,920 0,931 0,942 0,953 1,053 1,161 1,267 1,372 1,476 1,579 1,681 1,783 1,884 1,986

ГОСТ Р 50429.1-92 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»

РАЗРАБОТЧИКИ

М. Г. Назарова, Л. Л. Баранова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.12.92 № 1530

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ -83-79	Разд 2
ГОСТ 195-77	Разд. 2
ГОСТ 244-76	Разд. 2
ГОСТ 2912-79	Разд. 2
ГОСТ 3773-72	Разд. 2
ГОСТ 4169-74	Разд. 2
ГОСТ 4331-78	Разд. 2
ГОСТ 4526-75	Разд. 2
ГОСТ 9428-73	Разд. 2
ГОСТ 10216-75	Разд. 2
ГОСТ 102621-73	Разд. 2
ГОСТ 16539-79	Разд. 2
ГОСТ 18300-87	Разд. 2
ГОСТ 19627-74	Разд. 2
ГОСТ 22516-77	Разд. 2
ГОСТ 23463-79	Разд. 2
ГОСТ 24104-88	Разд. 2
ГОСТ 25664-831	Разд. 2
ГОСТ Р 50429.0-92	Разд. 1, Разд. 2, 5,5
ГОСТ Р 50429.3-92	3.2

21

гост р мна»<1—«г с. *

Меди окись по ГОСТ 165)39, гюрощадобразная.

Никеля одирь черная ло ГОСТ 4331.

Олова окись по ГОСТ 22516.

8^инца окись.

кись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая, марки ОХМ-О. Цинка окись по ГОСТ 10262.

Галлий, чистый по определяемым примесям, подготовленный, как указано в ГОСТ Р 50429.0.

Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02 производства Переславского ПО «Слаэич» размером 13X18 юм 9X12 см, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре. Проявитель:

25664

натрий сернистокислый по ГОСТ 195 гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627

аммоний хлористый по ГОСТ 3773    20 г

вода    до 1000 см³

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором, напряжения РНО-250—0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым графитом в пять раз: в ступку из органического стекла помещают 1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фотографированием его спектра, помещая в канал графитового электрода 20 мг образца сравнения на порошковом графите

С. 4 ГОСТ Р 50429.1-92

(ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле Toft же примеси в ОСГП.

3.2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП).

Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.

Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния помещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов, как указано в ГОСТ Р 50429.3.

ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП 10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 1.

ГОСТ Р 50429.1-9* С. 5 Таблица.1

Массовая доля каж~ Массе навесок, г Обозначение образца дой из определяемых примесей, % порошкового графита разбавляемого образца (обозначение) ОСГП1 МО-1 1,800 0,211 (ООСГП) ОСГП2 ЗгЮ-2 1.400 0,603 (ОСГП1) осгпз Ы0'2 1.зэа 0,668 (ОС ГП2) ОСГП4 ОСГП5 3-Ю-3 МО'3 1,400 1,333 0,600 (ОСГПЗ) 0,667 (ОСГП4) ОСГШ 3-10'4 1,400 0,600(ОСГП5) ОСГП7 1 •10'4 1,333 0,667 (ОСГП6) ОСГП8 3-Ю'5 1,400 0,600(ОСГП7) ОСГШ МО'5 1,333 0,667 (ОСГШ) ОСГПЮ 5*10'в 1,000 1.000(ОСГП9У

Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Для ОСГП6—ОСГШО употребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При анализе используют ОСГП1—ОСГПЮ.

ООСГП, ОСГП1—ОСГПЮ хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При съемке спектра пробы в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 5 мм последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг анализируемого галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристаллизованную пластину из полиэтиленового пакета).

При съемке спектра каждого образца сравнения в канал такого же графитового электрода последовательно помещают 20 мг образца сравнения на порошковом графите и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям, также кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.

Нижний электрод с анализируемой пробой (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией около 3 мин (до пол-

11

€. в рост р т»л—ю

ного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры в области длин волн 246—$40 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим р первом порядке с- трехлинзовым конденсором и промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ПФС-02. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Кроме того, на ту же фотопластинку трижды фотографируют спектр основы образцов сравнения, при этом в канал электрода каждый раз последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента 5_Л (см. табл. 2) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений AS—S_X—5ф.

По трем параллельным значениям AS,, А5г, А5з, полученным по трем спектрограммам, снятым для_каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS.

Таблица 2

Определяемая примесь Длины волн аналитических ЛИНИЙ» нм Примечание Алюминий 308,22 Висмут 306,77 Железо 248,33 Железо 302,06 Применяется, если массовая доля юлова в пробе превышает 10—3 % Кремний 251,43 Мйгний 280,27 Марганец 279,48

ГОСТ Р 50429.1—92 С. 7 Продолжение табл. 2

Определяемая примесь Длина волн аналитических линий, нм Примечание Медь 327,40 Применяется для массовых долей меди от 5* 10-® до 1 • 10-3 % Медь 282.44 Применяется для массовых долей ме-ди от 3-10-3 до 1 -10“1 % Никель Олово 300.25 284,00 — Свинец 283.31 _ Свинец 261,42 Применяется для массовых долей свинца от 1 • 10-3 до 1 • 10-1 % Хром 283.56 _ Хром 302,16 Может применяться любая из указанных линий хрома. Цинк 3281,23 Применяется, если массовая доля титана в пробе не превышает 3 -10—* % Цинк 307,59 —

По полученным средним значениям AS находят по таблицам обязательного приложения значения lg т~ •

5.2.    Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения IgC и lg -А для образцов сравнения, строят градуировоч-

^    I

ный график в координатах IgC, 1 g-f—. По этому графику по зна-

/ ^ чению lg7—^л для пробы определяют массовую долю примеси в

анализируемой пробе.

5.3.    Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл. 3.

13

3 Зак. 69

Таблица 3

Определяемая примесь Массовая доля, % Допускаемое расхождение Алюминий 1 ■ ю-4 3,0 3‘10“4 2,5 З-Ю-3 2,5 Висмут МО-4 3,0 3-10-4 2,5 3 • 10~3 2.6 Железо МО-4 4.0 МО-3 3,5 МО-2 3.5 Кремний з-ю-4 4,0 мо-3 3,0 1'10-! 3,0 Магний 5-10-5 4.5 1 • 10-4 3,0 МО-3 3.0 Марганец МО-5 3,5 мо-4 3,0 МО-3 3,0 Медь (по линии 327,40 нм) 5*10-6 4,0 3 ■ 10—5 3,0 МО-3 3.0 Медь (по линии 282,44 нм) З-ю-3 зю мо-2 2„5 мо-1 2ь5 Никель МО-4 3,0 МО-3 2,5 мо-2 2.5 Олово мо-4 3.0 М0“3 2,5 мо-2 2,5 Свинец МО-4 3,0 МО-3 2,5 мо-1 2.5 Хром мо-4 3.0 МО-3 2,5 ыо-2 2,5 Цинк з-ю-3 3,0 МО-2 3,0 мо-1 2.5

ГОСТ Р 50429.1-92 С. 9

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4.    Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая Линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах (lgС, lg-^- ) вносят поправку на

массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, если массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подбрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов.

После получения откорректированного градуировочного графика расчет массовых долей примесей проводят как указано в пп. 5.2, 5.3.

5.5.    Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ Р 50429.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83 следующим образом. В каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 5 мм вводят по 20 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 20 мг разбавленного ГСО.

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп. 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,2 аттестованного значения массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными с доверительной вероятностью Р = =0,95, если это отношение Ус/)⁰*⁷* где D — регламентированное в п. 5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.

15