ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ

ГОСТ 9568-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

ИСПОЛНИТЕЛЬ Т. Н. Формальнова

ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

Зам. министра Г. Ф. Пронин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 июля 1980 г. NS 3599

УДК 676.1.062:544.41.06:006.354    Группа    К59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА Метод определения содержания кальция

Pulp and paper.

Method for determination of calcium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 июля 1980 г. № 3599 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

?<> г? <^JS~ VC

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и бумагу и устанавливает метод определения содержания кальция.

Метод основан на переводе кальция, содержащегося в золе целлюлозы или бумаги, в солянокислый раствор с последующим эпределением его путем комплексонометрического титрования.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004-78-

1.2.    Отбор проб бумаги — по ГОСТ 8047-78.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Печь муфельная г терморегулятором.

Баля водяная или песчаная.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-73.

Весы лабораторные рычажные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 19491-74.

Палочка стеклянная.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10, 20 мл.

Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл. Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5,25 мл.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

Crp. 2 ГОСТ 9568-80

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 1 н. раствор, 6М

Тио-мочевина по ГОСТ 6344-73, ч. д. а., 1%-ный раствор.

Триэтаноламин, ч., раствор 1:3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4326-77, ч. д. а.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, х. ч.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (три-лон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,01 н. раствор (хранят в полиэтиленовом сосуде).

Кальцион, ч. д. а., 0,1%-ный раствор (раствор устойчив в течение 2 мес).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.

0,01 н. стандартный раствор кальция готовят следующим образом: 0,5004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105—110°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 100 мл воды и около 5 мл 6 М раствора соляной кислоты до полного растворения соли. Затем раствор доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Буферный раствор с pH 12,6 готовят следующим образом: 10 г гидроокиси натрия и 10 г тетраборнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде, после чего объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Перед испытанием тигель кипятят с 1 н. раствором соляной кислоты и тщательно промывают дистиллированной водой.

3.2.    Для установления поправочного коэффициента {К) раствора трилона Б берут пипеткой 20 мл стандартного раствора углекислого кальция, помещают в колбу вместимостью 500 мл, добавляют 160 мл дистиллированной воды, 20 мл буферного раствора, 1 мл индикатора кальциона и медленно титруют раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до отчетливого перехода окраски из розовой в синюю.

Параллельно проводят титрование контрольной пробы без добавления углекислого кальция.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование пробы, мл;

V\— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл.

ГОСТ 9568—М Стр. 3

Поправочный коэффициент раствора трилана Б следует проверять не реже одного раза в неделю.

3,3. Перед испытанием целлюлозу или бумагу разрывают я а куски размером 10X10 мм.

3.4 Влажность испытуемого образца определяют в отдельной навеске: целлюлозы — по ГОСТ 16932-71, бумаги — по ГОСТ 1352519—71.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4    1 Навеску воздушно-сухой целлюлозы или бумаги массой 5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461—73 и ГОСТ 7629-77

Тигель с зольным остатком охлаждают, осторожно приливают 3 мл 1 н соляной кислоты и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха Сухой остаток вторично обрабатывают 1 мл 1 н соляной кислоты и 4 мл дистиллированной воды и напревают в течение 1—2 мин до полного растворения сухого остатка

В содержимое тигля прибавляют 10 мл раствора тиомочевины, 10 мл раствора триэтаноламина, перемешивают стеклянной палочкой и полученный испытуемый раствор количественно переносят в колбу для титрования, смывая тигель несколько раз 155 мл дистиллированной воды при тщательном перемешивании Объем пробы должен составлять 200 мл

К испытуемому раствору приливают 20 мл буферного раствора, 1 мл индикатора кальциона и медленно титруют раствором три-лона Б до отчетливого перехода окраски от фиолетово-розовой или розовой, в зависимости от концентрации кальция, до синей При подсчете результатов испытания необходимо внести поправку на содержание кальция в применяемой воде и реактивах. С этой целью параллельно с испытанием целлюлозы и бумаги проводят испытания контрольной пробы

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5    1 Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

V— (V-Vi) К 0,2004 10 ^л“    т    (100—W)

где V — объем раствора трилана Б, израсходованный на титрование пробы, мл,

V\— объем раствора трилана Б, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;

К — поправочный коэффициент 0,01 н раствора трилона Б; т — масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г,

Группа К59

Изменение № 1 ГОСТ 9568-80 Целлюлоза и бумага. Метод определения содержания кальция

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.85 № 3862 срок введения установлен

с 01.04.86

Наименование стандарта, вводная часть. Заменить слово; «содержания» на «массовой доли»; английский текст изложить в новой редакции:

«Pulp and Paper. Method for determination of mass percentage of calcium».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Раздел 2,. Первый абзац после слов «с терморегулятором» дополнить словами: «обеспечивающая нагрев от 0 до 1000 °С;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80; четвертый абзац изложить в новой редакции: «весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления 0,0001 г, второго класса точности по ГОСТ 24104-80»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Колба типа Кн-500 по ГОСТ 25336-82»;

одиннадцатый абзац после обозначения «ч. д. а.» изложить в новой редакции:    «растворы    концентрацией    с    (НС!)    = 1 моль/дм³ (1 н.) и с (НС1) =

= 6 моль/дм³ (6 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

тринадцатый абзац после обозначения ч, изложить в новой редакции: «раствор триэтаноламина в воде в соотношении 1:3»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствор» на «раствор кон-

(Продолжение см. с. 210) (Продолжение изменения к ГОСТ 9568-80)

1

центрацией с ( ~ КагНгСюН^ОаЫг^НзО) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.)»;

девятнадцатый абзац. Заменить слова: «0,01 н. стандартный раствор каль-

дня» на «стандартный раствор кальция концентрацией с (~СаС0₃) —

= 0,01 моль/дм³ (0,01 н.)», «6 М раствора» на «6 моль/дм³ (6 н.) раствора».

Пункт 3.1. Заменить слова: «1 н. раствором» на «1 моль/дм³ (1 н.) раствором».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слово; «углекислого»; второй абзац после слова «пробы» изложить в новой редакции: «приготовленной без добавления стандартного раствора кальция».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Перед испытанием отобранную пробу целлюлозы подготавливают по ГОСТ 19318-73, бумагу разрывают «а кусочки размером 10X10 мм».

Пункт 3.4. Заменить ссылку: ГОСТ 16932-71 на ГОСТ 16932-82.

Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова:    «взвешенную с погрешностью

не более 0,0002 г»; после ссылки на ГОСТ 7629-77 дополнить словами: «Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

второй абзац. Заменить слова: «/I н. соляной кислоты» на «1 моль/дм³ (1 н.) соляной кислоты»;

пятый абзац после слов «параллельно с» изложить в новой редакции: «титрованием испытуемого раствора проводят титрование контрольной пробы, приготовленной без зольного остатка бумаги или целлюлозы».

Пункт 5.1. Заменить слова: «титрование пробы» на «титрование испытуемого раствора», «0,01 н. раствора» на «0,01 моль/дм³ (0,01 н.) раствора».

Пункт 5.3. Таблица. Заменить наименование графы: «Предельная погрешность, %» на «Предельная погрешность (точность записи среднего результата). %».

(НУС № 3 1 986 г.)

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. Б. Семенова Корректор Е. А. Богачкова

Сдано в наб. 24.07.80 Подл, в печ. 22.09.80 0,5 п. л. 0,31 уч.-нэд. л. Тир. 12000 Цепа 3 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненскнй пер, 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2247

		Единица
Величина	Наименование	Обозначение
		русское	международное
ДЛИНА	метр	м	m
МАССА	килограмм	кг	kg
ВРЕМЯ	секунда	с	s
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА	ампер	А	А
ТЕРМОДИН АМИЧЕСКЛЯ ТЕМПЕРАТУРА	кельвин	К	к
КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА	моль	моль	mol
СИЛА СВЕТА	кандела	кд	cd
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
Плоский угол	радиан	рад	rad
Телесный угол	стерадиан	ср	sr

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ С И,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Величина Единица Выражение производной единицы наименование обозначение через другие единипы СИ через основные единицы СЧ Частота герц Гц — с^' Сила ньютон Н — мкгс~2 Давление паскаль Па Н/м2 м-1 .кг-С~1 Энергия, работа, количество теплоты джоуль Дж Нм М2-КГ*С~'г Мощность, поток энергии Количество электричества, ватт Вт Дж/с М 2‘КГ*С-Х электрический заряд Электрическое напряжение, кулон Кл Ас с А электрический потенциал вольт В Вт /А мг -кг-с -3 А* Электрическая емкость фарад Ф Кл/В м~2 «кг-1 'Сi -А2 Электрическое сопротивление ом Ом В/А мг,кг*с ”3 -г Электрическая проводимость сименс См А/В м~гкг“’-с3-А2 Поток магнитной индукции вебер Вб Вс мг*кг с“2 -А“ I Магнитная индукция тесла Тл Вб/и2 кг-с^-А"1 Индуктивность генри Гн Вб/А м2кг-с-2 А*"2 Световой поток люмен лм — кд ср • Освещенность люкс лк — м-2 кд-ср Активность нуклида беккерель Бк — с~‘ Доза излучения грэн Гр — Мг -С"2

* В эти два выражения входит, наравне с основными единицами СИ, дополнительная единица—стерадиан.