МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения двуокиси кремния

Electrotechnical periclase. Method for the determination of silicon dioxide

МКС 81.080

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей двуокиси кремния в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.

Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении его аскорбиновой кислотой в синее комплексное соединение и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа используют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000—1100 °С; тигли платиновые № 100—7 или 100—8 по ГОСТ 6563; крышки платиновые № 101—7 или 101—8 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 9 по ГОСТ 6563 или проволоку платиновую диаметром 0,5 мм;

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С; смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3; кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор 0,125 моль/дм³; кислоту уксусную по ГОСТ 61, разбавленную 1:1;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 500—600 см³ воды, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 100 см³ уксусной кислоты, разбавляют водой до 1000 см³. Раствор пригоден в течение недели; кислоту винную по ГОСТ 5817; кислоту аскорбиновую;

смесь восстановительную; готовят следующим образом: 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см³ воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут;

Издание официальное

★

кремния двуокись по ГОСТ 9428;

растворы двуокиси кремния стандартные;

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000— 1100 °С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь с температурой 950—1000 °С и выдерживают в течение 3—4 мин. Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 300 см³ и приливают 150—200 см³ холодной воды. После полного растворения сплава тигель и крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 см³ раствора содержит 0,0002 г двуокиси кремния;

раствор Б; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00002 г двуокиси кремния;

раствор В; готовят следующим образом: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00004 г двуокиси кремния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Подготовка анализируемого раствора

Навеску массой 0,5 г перемешивают в платиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000 °С в течение 10—20 мин. Остывший сплав выщелачивают 60 см³ соляной кислоты в стакане вместимостью 250 см³. Тигель и крышку ополаскивают водой и удаляют. Полученный раствор немедленно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2.    От анализируемого раствора отбирают аликвотную часть в объеме, указанном в табл. 1.

3.3.    Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 50 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15—20 мин. Затем приливают 5 см³ восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600— 800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 или 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

3.4.    Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния до 0,8 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 9,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014 и 0,00018 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 50 см³ серной кислоты, 10 см³ раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15— 20 мин. Затем приливают 5 см³ восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600—800 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

ГОСТ 24523.1-80 С. 3

3.5.    Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,8 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см³ раствора В, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032 и 0,00040 г двуокиси кремния и далее проводят анализ, как указано в и. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.

3.6.    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам двуокиси кремния строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

тп₁ • V ■ 100

m ■ V

где — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем анализируемого раствора, см³; m — масса навески, г;

К| — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, % д, % Допускаемое расхождение, % d2 dK 6 От 0,2 до 0,5 включ. 0,05 0,05 0,06 0,03 Св. 0,5 » 1,0 » 0,07 0,07 0,08 0,04 » 1,0 » 2,0 » 0,09 0,10 0,12 0,06 » 2,0 » 3,0 » 0,15 0,15 0,19 0,10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

169

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.С. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6281

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2504

За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины
3. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 61-75 ГОСТ 83-79 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 4199-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 6563-75 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9428-73 ГОСТ 24523.0-80 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88, 12-97)