ГОСТ 13047.11-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения цинка
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики
Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
М олдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба
«Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по
стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие непосредственно в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования и требования безопасности
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
4.2 Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
4.3 Подготовка к анализу
4.4 Проведение анализа
4.5 Обработка результатов
анализа
4.6 Контроль точности анализа
Приложение А Библиография
|
ГОСТ 13047.11-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения цинка
Nickel. Cobalt.
Method for determination of zinc
|
Дата введения 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002 % до
0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования и требования
безопасности
Общие требования к методам анализа и
требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в
результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений,
вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии цинка.
Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие
плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости
очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный
образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001
г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают
навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15-20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001
г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3
раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не
более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число
навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
К пробам приливают 40-50 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 см3,
приливают 40- 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают,
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0
см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка
не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки
составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при
определении массовых долей цинка свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100
см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного,
как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3
раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не
вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют
абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки
указана в 4.3.1
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема
15-20 см3, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой.
При массовой доле цинка свыше 0,0020 % в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора
объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов
для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее
двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой
точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный,
как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят
массу цинка по соответствующему градуиро-вочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю цинка в пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса цинка в растворе
пробы, г;
К- коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода
анализа
В процентах
Массовая доля цинка
|
Допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов
анализа D
|
Погрешность метода анализа D
|
0,00020
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00030
|
0,00006
|
0,00007
|
0,00012
|
0,00008
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00010
|
0,00012
|
0,00020
|
0,00014
|
0,0030
|
0,0004
|
0,0005
|
0,0008
|
0,0006
|
0,0050
|
0,0006
|
0,0007
|
0,0012
|
0,0008
|
0,0100
|
0,0010
|
0,0012
|
0,0020
|
0,0014
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные
(красная, белая, синяя ленты)
_______
* Действует на территории Российской Федерации
Ключевые
слова: никель, кобальт,
цинк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба,
градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля