ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫРЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 25702.0-83-ГОСТ 25702.18-83
Издание официальное
МОСКВА
УДК 622.349.3-15:543.06:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Общие требования к методам анализа
Raremetallic concentrates.
General requirements to the methods of analysis
ОКСТУ 1760
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. № 1613 срок введения установлен
с 01.07.84
Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 № 3359 срок действия продлен
до 01.07.99
Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты: бадделеитовый, ильменитовый, иттросинхизитовый, лопаритовый, черновой ниобиевый (пирохлоровый), ниобиевый (пирохлоровый), рутиловый, танталитовый, черновой танталовой, целестиновый, цирконовый, устанавливает общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении анализа по определению их химического состава.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Отбор и подготовка проб к анализу — по нормативно-технической документации.
1.3. Для анализа берут среднюю пробу, измельченную и гомогенизированную, с размером частиц не более 0,074 мм.
1.4. Определяемые компоненты и пределы определяемых массовых долей приведены в табл. 1.
С. 10 ГОСТ 25702.0-83
тофильтра Ас и находят эквивалентное значение массы определяемого компонента (тс) в миллиграммах по формуле
/пс=т mx + A^F,
где Ш\—масса определяемого компонента в первом растворе (растворе сравнения), мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.18. При спектральном анализе почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения (или фона) должны находиться на линейной части характеристической кривой фотопластинки.
1.19. За окончательный результат анализа концентратов с помощью нейтронно-активационного метода при определении пяти-окиси ниобия, регламентируемом ГОСТ 25702.8-83, принимают -среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, а при комплексонометрическом определении двуокиси циркония, регламентируемом ГОСТ 25702.17-83, — четырех параллельных определений, каждое из которых выполнено на отдельной навеске.
При всех других анализах, регламентируемых ГОСТ 25702.1-83 — ГОСТ 25702.18-83, за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено на отдельной навеске.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.20. Разность (расхождение) между результатами двух параллельных определений или разность (расхождение) между наибольшим и наименьшим результатами трех или четырех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемых расхождений результатов параллельных определений, указанных в каждом стандарте на метод определения соответствующего элемента.
1.21. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого компонента вычисляют методом линейной интерполяции.
График строят по приведенным в стандарте данным, по оси абсцисс которого откладывают массовую долю определяемого компонента в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение допускаемого расхождения, в процентах.
12
ГОСТ 25702.0-83 С. 11
1.22. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, то анализ повторяют. Если и в этом случае расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, то проведение анализа данным методом прекращают до выявления и устранении причин, вызвавших наблюдаемые расхождения.
1.21; 1.22. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.23. Правильность результатов анализа контролируют способами, указанными в пп. 1.23.1 —1.23 4.
1 23 1 Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между полученной массовой долей определяемого компонента и соответствующим аттестованным значением, обозначенным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает 7г допускаемых расхождений между результатами двух параллельных определений, 1/2,8 допускаемых расхождений между результатами трех параллельных определений и f/4 допускаемых расхождений между результатами четырех параллельных определений, установленных соответствующими стандартами.
В табл. 2 приведены стандартные образцы состава, рекомендуемые для проверки правильности результатов анализа.
Таблица 2 |
Определяемый
компонент |
Обозначение
стандарта |
Стандартный образец |
Двуокись |
ГОСТ 25702.7-83, |
Тантало-ниобиевый концентрат |
кремния |
п 2 2.3 |
СВТ-17 (№ 051—75 по Госреестру) |
Пятиокись |
ГОСТ 25702 8-83, |
Лопаритовый концентрат СВТЛбА |
ниобия |
пп. 4; 5 |
(№ 350—73 по Госреестру) |
|
п 5 |
Колумбитовый концентрат СВТ-15 (№ 349—73 по Госреестру) |
Пятиокись |
ГОСТ 25702 13— |
Лопаритовый концентрат СВТ-16А |
тантала |
—83, пп. 2; 3 |
(№ 350i—73 по Госреестру) |
|
п 4 |
Танталитовый концентрат СВТ-14 (№ 348—73 по Госреестру) |
|
п 2 |
Тантало-ниобиевый концентрат СВТ-б (№ 104—74 по Госреестру) |
Двуокись |
ГОСТ 25702 14— |
Лопаритовый концентрат СВТ-16А |
титана |
—83, п 2 |
(№ 350—73 по Госреестру) |
|
Допускается контролировать правильность результатов анализа по отраслевым стандартным образцам состава редкометалли-
13
ческих концентратов и стандартным образцам состава предприятий, аттестованным по ГОСТ 8.315-78.
1.23.2. Если для одних и тех же массовых долей определяемого компонента имеется два метода, контроль правильности результатов анализа одного из них проводится сопоставлением с результатами анализа одной и той же «контрольной» пробы вторым методом. Результаты анализа серии проб считают правильными, если для одной из них (контрольной) удовлетворяется неравенство 0,5]^ di+dl (если анализы обоими методами выполняют на двух параллельных определениях);
/ 1\ ж~
<£<1,96 |/ 2 j72 + з,312
(если анализ проверяемым методом выполняют на двух параллельных определениях), а анализ вторым методом выполняют на трех параллельных, определениях, где d — разность результатов анализа «контрольной» пробы, полученных проверяемым и вторым методами, d\ и d2 — допускаемые расхождения между параллельными определениями проверяемым и вторым методами соответственно.
1.23.1; 1.23.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.23.3. Правильность результатов анализа при использовании фотометрических, гравиметрических, титриметрических, атомноабсорбционных и рентгенофлуоресцентных методов проверяют способом варьирования навесок. При этом берут предусмотренное методикой анализа число навесок п одной «контрольной» пробы из серии анализируемых проб массой в два раза меньше указанной в соответствующем стандарте и проводят все операции анализа, указанные в этой методике. Результаты анализа серии проб считают правильными, если разность (d) обоих результатов анализа «контрольной» пробы не превышает значения d = 0Jd\ при п = 2 и d = 0,4di при п = 4, где d\ -—допускаемое расхождение между результатами параллельных определений для определяемой массовой доли в соответствующем стандарте.
1.23.4. Правильность результатов анализа при использовании спектральных методов контролируют для каждого определяемого компонента при переходе к новому комплекту образцов сравнения. С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемый компонент в контролируемом интервале значений массовой доли с использованием старого (ст) и нового (н) комплектов образцов сравнения, получают по четыре результата анализа и вычисляют среднее арифметическое значение Сст и Сн. Затем
14
ГОСТ 25702.0-83 С. 13
находят разность большего и меньшего из полученных значений Сст и Сн. Результаты анализа считают правильными, если величина этой разности не превышает 7г допускаемого расхождения между результатами двух параллельных определений, приведенного в соответствующем стандарте для содержания, равного Сст Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
1 23.5. Проверку правильности результатов анализа концентрата данного типа проводят не реже одного раза в месяц и не ме-
нее “2о" Раз в меся1*> где N — число проб, проанализированных
за месяц, с использованием тех же реактивов, растворов, аппаратуры, материалов и фотопластинок.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2 1. Требования безопасности при проведении химического анализа редкометаллических концентратов — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
15
<0
н
а
со |
со |
|
со |
о? |
СО |
со |
|
со |
СО СО |
|
в
СО
н
о |
СО 00 |
со |
00 |
оо |
со оо |
со оо со |
CO CO |
00 |
со оО оо |
CO |
00 1 |
00 |
оо |
1
оо |
1
1 оо |
tot0? |
00 00 |
оо |
ш |
oc |
<0 |
|
—| |
•—I |
|
|
041 —ч СО |
4" Tf |
|
|
Ю |
S |
Osi |
oq |
Oq |
oq |
oq o i |
oi oq oi |
oi oi |
Ol |
oi oi см |
Ol |
в |
р о |
о |
О |
о |
О С5 |
боо |
& о |
о |
ООО |
О |
а> |
Ь. t-, |
h- |
Г-. |
г- |
Г- г- |
r- h- h- |
|
h- |
h- t- t- |
|
в
СО
В |
Ю ю |
Ю |
LO |
LO |
ю ю |
Ю ю ю |
Ю to |
ю |
yt lit lit |
LO |
oq cvi |
CS |
oq |
О! |
oq oq |
oq oq oi |
Ol oq |
oq |
Ol CM Oi |
Ol |
«
о |
Н Н |
Н |
Н |
Н |
НН |
H H H |
H H |
Н |
HHH |
H |
о
л |
ии |
и |
и |
U |
ии |
uuu |
uu |
и |
UUU |
и |
о |
QO |
о |
О |
О |
оо |
ООО |
oo |
О |
ООО |
О |
|
и, и |
и |
и |
и |
и и |
U»i t-н £—i |
и и. |
и |
UUU |
и |
|
ко» с;ок о> се е
со
СО I
03
^Тю
I 00
оз i
tsi
о О СО |
« >Я 3
3 3 0 Я Ж Я № Л О
4 ч
Я со
о.
я t в
g га S О g в О ^ СГ U ^
S
а
я
»Я О. О. с-«- h Н 2
5 ж я ^
П га га S
6 я а о
я
Сь
Ж
я
9S 40
•з О.
3 о
X о Л VQ
4 Я
я i
я о. о
М Н ^
5 « s „ о о °#я
Щ с h л
!rU< я я к
а. о
*Я
я я
о
<У
_ я ж я я сх
« S
а й н я я о. га Н с я
ин
t-
га
S
о
я
о
о
я
га _
4 *5 я я
5 Я
я о
о ф
я
я а
я ж о я
я «
>> О =
ч: s 0
я
к ч о я
8Я »Я
3 3 я я я я
4 ч
я я S5J О- О-н н я я
5 га га
О)
я я
srUU |
н |
|
га |
я |
|
>- |
<L> |
|
VO |
Я |
|
о |
о |
|
CJ |
О |
|
о |
Я |
|
Я |
0)
и |
»я |
о |
£ |
3 |
о |
Я |
я |
с |
й> |
я |
и |
ч
я
Си |
|
|
я
й> я
о. н |
»я
3 s*£
е5 § Э
3 ж §
я 2 (- я
£ я
Si
»я |
»я |
|
3 |
3 |
#я |
га |
га |
3 |
о |
о |
га |
н |
н |
о |
я |
я |
н |
я |
я |
я |
га |
га |
Q. |
S |
S |
Я |
я |
я |
Я |
ч |
ч |
о |
S |
S |
|
5Я
3
Ю --V
о iX Я 3
'g я 2 о * о.
о
ч
X
>х
3
а
о
н
95 s 3 £
_ CQ Я 95 о я я ЕС я « я я
о н ° ч о о
s О) Q Н Ч Н > а; f-
ulzfS
«3
В"
IS
05 ш
5g ч 5
&8
о
к
я
о.
н
н
я
я
и
я
я
о
ю*
<9
н
сх
(9
Ч
В
<9
Н
О
V
я
№
О
в*
<9
К
т
О
о
О
|
|
|
|
со |
со |
|
|
|
|
со |
со |
|
со |
|
|
со |
|
|
|
со |
сэ |
со |
со |
сС |
ОС |
со |
CV |
со |
СО |
|
|
СО |
00 |
со |
со |
оО |
|
со |
со |
°? |
оо
[ |
ОС |
1 |
j |
j |
0Q |
оо |
00 |
00
1 |
|
00
1 |
1 |
оо
1 |
00
1 |
1 |
3 |
<20
1 |
оо
1 |
1
id |
1
id |
| |
1 |
00 |
00 |
j |
1 |
1 |
1 |
00 |
00 |
1 |
00 |
1 |
1 |
00 |
[ |
1 |
со |
СО |
|
|
N |
N |
N- |
N |
|
г— |
N* |
NH |
оо |
00 |
т—> |
оо |
00 |
со |
сч |
CM |
сч |
сч |
см |
см* |
сч |
сч |
СЧ |
с$ |
N1 |
сч |
сч |
|
сч |
сч |
сч |
сч |
сч |
сч |
О |
о |
сО |
о |
о |
о |
О |
Ср |
о |
0? |
о |
о |
о |
ф |
е> |
о |
о |
ер |
Q |
ф |
N |
N |
N |
N |
N |
N |
N |
N |
N |
N- |
N |
N |
N- |
N. |
N |
N |
N |
N |
N. |
N |
id |
иЬ |
LO |
ю |
LO |
ю |
ю |
ю |
LQ |
ю |
ю |
ю |
LO |
ю |
ю |
ю |
xft |
ю |
1Л |
LO |
сч |
см |
сч |
см |
сч |
сч |
сч |
сч |
сч |
см |
сч |
сч |
сч |
сч |
см |
сч |
|
сч |
сч |
сч |
Н |
Н |
н |
н |
Н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
н |
а |
и |
и |
и |
о |
и |
и |
и |
а |
и |
и |
и |
и |
и |
и |
и |
и |
и |
|
о |
о |
0 |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
о |
Q |
о |
о |
и |
с- |
и* |
и |
и |
и |
и- |
и |
и |
и |
и |
и |
и |
и, |
и |
и |
|
и |
и |
и |
« 6 33 Ки • Ч О R Ш(9Ч
SSS
а и а к с <9 к
OSg
еЯ со |
о |
Ю Q
г Iе? |
о |
со
1 |
ю |
со
ю7 г |
в9
со |
|
|
Ю »d CO Id |
ю
о |
|
1 сч 1 |
|
1 |
т |
*7 1 lA |
см |
ар |
op |
1 I |
1 |
1 |
N С? lO |
1 |
ю |
1 |
j со о. |
сАо 1 |
j |
1 |
ю id |
lO |
|
о оо ю |
т—Н |
N |
ю do' |
ИОЮ |
t£> |
Id |
СЧ сч |
сч |
|
- §
^яЗо о я и
АЛО
Ч то : со я 1
j н о- 2 о. н £
5 ТО й S
» *ё £ 1
u<g
5
в
>o
а.
о
о
VO
a
6 к s
о *53 H a < * В О
*s
« ’В я
кай _ а я g «’Я о U ф
aa^S
а к 5 ? я л л 5 ? о.
ч ч £* £■ н
«®Su2
О. А 5 5. л
н н Д g к я а о о а
$ £ t £ <3
е в ° Q о,
U^OOu
*а
к
а
о «а «в 2 2 2 я к я
“ ев о О. о. Н Н £ £ <и а) с с
•я
к »я # к О я »_, GJ 5 »а к о 3 кащ
о. а я
(- О- е-
н а о о. S Р о а н
“Я и
§ £ о 5
£ я к .
К о
CL X
ь а
0> Q
S а. «к
со о a Ч
«к к
3
к •* а о
4 Я к 5 о. о
она
_ н »в в
--сховО^в
Оиии-б-иОХ Q1 к
к а
#К
3 то
а »к п
К К s
4 »a 2 Н 2 к я к к я £ <о в о £ ■ я <у к о Й а о. в 5. к й *
Ф a J о а. н S о »В
5 о о н a *§* S н *в я
К Q О fl> щ
ЧРек §
5 s
•в* В
<3
Ян
За
2> О. N н
&« 5 в)
|
к |
г |
|
1 |
|
к |
О) |
к |
к |
«в |
в |
а. |
a |
S3 |
3 L |
А |
a |
аз |
|
а н s в |
е;
a |
А |
н
со |
А
о |
к я
Ч О |
W |
о
к |
|
§ |
§ к |
к |
a |
А |
о |
Й я |
о |
о |
CJ |
а |
So |
S |
>1 |
а |
н |
а « |
к |
CQ |
а |
а |
о |
о |
п |
о |
с
а |
|
о |
7
НИЯ |
оо |
О Я VO
о |
«А «I
СМ см d о г*-
s а
н н
о и
см о
t-- r-> г-
i£) i£) lO
dcs ем
HH H uu и ОО о uu u
2 JJ i
*я
3
в
о
t-
в
СО
В
X
в
&
о
о
g
н
S
»в
*5 а *
Я § 3
я 0,5
ё о о В е е О g g
5 о t-
Л О. >> Два
Сн
»в |
»в
3 |
»в |
|
3
а |
3
а |
»в |
о |
{9 |
о |
3 |
в |
2 |
н |
в |
в |
н
в
о. |
в
ч
в |
о
ч
в |
ф |
в |
н |
h |
|
S |
в |
я |
5 |
О
t: |
в
н |
в
н |
»в
3
03
о
н
S
в
Ф
3 в
4
5
в . л S **
S s
в «
« s
1!
U #53 . ф
в
&*S G
r1 S и Я U ^fC е-
в • в со о^* н тй. р,*“н В н в
У {-
в
в
в
н
р
в
о
в
3
>,
в
е*
1Г>
CQ
I-
а
се
4 в eg
5
в>
Я
В
4)
В*
<0
№
Л
О
О
О
&S СО
т7
со 4<
li
Йю
£*см
ро
tnL
coco ££!
СО 0Q СО 00
ri Jh Ф Ю <N<N*23 23
N, Is* S-
Ю Ю ^ Й
см см 041 ^
аауу
ОО ОО uut-^
£} СМ
о о h- t-1Л ю
СМ см
ю
^-н
см'
о
г-
ю
см
ь*
О
О
(—I
go*
ROW и eg r Ч S О O R
aw
WWW
osg
го |
го |
ю |
го |
p ~ |
O' |
о" |
о" |
iA ю |
сА |
ю |
Ю |
о о |
о |
о |
© |
сГо" |
o' |
©“ |
о" |
«8
s w
«а
Л f-
Э- и
ЕВ S'
IS
S*
<
a s
O 4»
£ 3
Cl Д
S5 4
as
|
»sr |
»к |
3 |
3 |
ю |
§ |
о
S
о |
к |
* |
р |
о. |
|
S |
a |
а. |
<w
aH
§ * V 4}
s *
§§ fct s
&§
в
О
со |
со СО |
СО |
со со |
со |
со со |
00
1 |
00 00 1 1 |
оо
f |
00 оо [ 1 |
о£> |
60 оо
1 1 |
1 |
ДД |
1
со |
со Д |
Г- |
I 1 t-«. оО |
|
1—1 1—1 |
|
н |
1— |
►т; 1— |
сч |
|
сч |
сч сч |
сч |
сч сч |
о |
о о |
ф |
Ф о |
о |
О Ф |
г- |
t- t- |
h- |
f- h- |
ь- |
^ t- |
U5 |
ю ю |
1Л |
\Ъ\15 |
ю |
ift LO |
сч |
СЧ СЧ |
сч |
сч сч |
сч |
сч сч |
н |
нн |
н |
нн |
н |
нн |
и |
ии |
и |
ии |
и |
OU |
О |
ОО |
О |
СО |
о |
ОО |
(—> |
Сн и |
U. |
{-. U |
U |
и (—< |
% 0° Я (J -ЧОК й> СВ EJ
«so
<и Е(
O.R
сяк
osg
iO |
CQ |
|
|
|
о"
! о |
о"
д |
ю
сч" со |
98 |
Ю |
|
|
1 ] |
| |
I I |
о 1 |
о |
со — |
ю |
о СЯ |
o' ся |
о |
о" о" |
h- |
<00 |
св
СО
Я
ч
сВ
я
св
ч
о
н
4>
»я
я
Я
й
ч
03
« е-
3 * 3 й
о
, * ы ft В 2
>Я
я
д »Я ^
оЯ«
gn з $ я t+ я о сзо X в о §•
О я
о о ft п
»я |
*5 |
|
Я
ш
о |
я
т
о |
»к
Я |
н |
я |
Й |
я |
О)
е |
о |
я |
я |
о |
3 |
Q |
33 |
|
*5 |
Й |
|
ft |
ч |
со |
5f |
S |
из |
!=f |
н
я
о
я
о
с
2
о
я
«я
3 2 а
я
4
<и
ч
<L>
о.
я
о
О |
|
|
|
О
*& |
Й |
|
СЗ |
о |
|
я |
й |
с_ |
|
о |
о |
о |
|
ft |
я |
я |
|
* |
& |
я |
ез |
о |
я |
н |
й |
я |
ет |
я |
о |
ь |
я |
£ |
я |
« |
Й |
Я |
£ |
с |
о |
я
СО |
О |
1—ч |
СЗ
ft
о |
0)
ч
я |
оо |
|
•©* |
Й |
|
л
У
я
я
о
>,
Й
С*
к
2 S
о
я
ГОСТ 25702.0-83 С. 7
1.5. При определении массовых долей компонентов в концентратах методами, указанными в ГОСТ 25702.1 -83—ГОСТ
25702.17-83, одновременно определяют массовую долю гигроскопической влаги по ГОСТ 22939.2-78 и вычисляют коэффициент пересчета (К) по формуле
100—т *
где т — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемом концентрате, %.
1.6. При определении массовых долей компонентов концентра' тов спектральным методом анализу подвергают пробу, высушенную при температуре (105±5)°С до постоянной массы, если не указана другая температура.
1.7. Для взятия навесок используют аналитические лабораторные весы ВЛР-200Г, технические весы ВПТ-1, торсионные весы ВТ-500 по ГОСТ 13718-68 или аналогичных типов.
1.8. Массу навесок анализируемых концентратов при определении основного компонента и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и основных растворов, взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.
Массу навесок анализируемых концентратов при определении примесных элементов, индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают с погрешностью не более ±0,001 г, массу навески реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов — с погрешностью не более ±0,01 г, плавней — с погрешностью не более ±0,1 г.
1.9. Для проведения операций прокаливания и сплавления веществ с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ или печи аналогичных типов.
Для проведения работ, связанных с сушкой, определением влажности материалов, применяют сушильные шкафы ШС-150 или шкафы аналогичных типов.
1.10. Для нагревания растворов применяют электрическую плитку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
1 7—1.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.11. Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плитка обеспечивает температуру нагрева 500°С, «при умеренном нагревании» — 350—400°С, «при слабом нагревании» — 200 °С.
1.12 Для пршотовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированною воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже ч д а., если не указана иная квалификация.
9
С. 8 ГОСТ 25702.0-83
1.12а. В стандартах на методы анализа использованы массовая (грамм на дециметр кубический) и молярная (моль на дециметр кубический) концентрации растворов.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
1.126. Массовую концентрацию основных растворов (при ее определении гравиметрическим методом), а также массовую концентрацию титранта по определяемому элементу и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) принимают и вычисляют как усредненный результат не менее трех параллельных определений. Вычисление проводят до четвертой значащей цифры.
1.12а; 1.126. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
1.13. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 (бюретки, пипетки) и по ГОСТ 1770-74 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336-82, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147-80, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908-90, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563-75, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.14. Допускается применять другую аппаратуру, материалы и реактивы при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.
1.15. При фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяемого компонента в миллиграммах в общем объеме фото-метрируемого раствора, а на оси ординат — усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптических плотностей не менее трех раз.
При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы.
При атомно-абсорбционных определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают концентрацию определяемого компонента в мкг/см3, а на оси ординат — ус-
ГОСТ 25702.0-83 С. Ш
редненные значения оптических плотностей (или высоты пиков)г соответствующих им растворов.
Условия нахождения градуировочных характеристик для нейтронно-активационного, рентгеноспектрального и спектрального* методов указаны в ГОСТ 25702.5-83, ГОСТ 25702.8-83, ГОСТ’ 25 702.13—83 и ГОСТ 25702.18-83.
1.16. При дифференциальных фотометрических методах результаты анализа вычисляют с использованием градуировочных: графиков. Для расчетов результатов анализа допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа (данным, методом, в данном интервале массовых долей и с данной аппаратурой) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций и измеренная оптическая плотность раствора с концентрацией определяемого компонента, равной его концентрации в растворе сравнения («нулевом» растворе), равна нулю.
Градуировочный фактор (F) для каждой концентрации стандартного раствора определяемого компонента вычисляют по формуле
р __
‘ Аг
где т,— масса определяемого компонента во втором, третьем и т. д. растворах, мг; гп\ — масса определяемого компонента в первом растворе (растворе сравнения), мг;
At—оптическая плотность раствора с массой определяемого^ компонента mt относительно раствора сравнения.
По всем полученным значениям находят среднее арифметическое значение Fi Затем готовят новые растворы того же состава, определяют для них значение фактора Ft и вычисляют среднее арифметическое значение F2. Градуировочный фактор (F) вычисляют по формуле
Fvss г,+д2
2
1.17. При дифференциальных фотометрических методах анализа, в случае использования нейтральных светофильтров вместо растворов сравнения, предварительно три раза измеряют оптическую плотность нейтрального светофильтра относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности нейтрального све-
11
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (май 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89).