Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 13997.12-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения пятиокиси фосфора

 
Дата введения01.07.1985
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.09.1984УтвержденГосстандарт СССР3244
РазработанМинистерство черной металлургии СССР
ИзданИздательство стандартов1984 г.
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2004 г.

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3

Группа И29 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

13997.12-84

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of phosphorus pentoxide

МКС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900—1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100—7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3—4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.

Перепечатка воспрещена

Индикаторная бумага конго.

Издание официальное ★

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105—110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пяти-окись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900—950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1 : 1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60—70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620—640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60—70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620—640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

v _ т ■ 250 • 100

X — - ,

• V

где т — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 — объем исходного раствора, см3; т1 — масса навески пробы, г;

V — аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

А, %

Допускаемое расхождение, %

4

d2

6

От 0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,02

0,02

0,01

Св. 0,2 » 0,5 »

0,03

0,03

0,03

0,02

» 0,5 » 1,0 »

0,09

0,11

0,09

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. А. Коробка, Г. И. Дмитренко, Л. А. Павлова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 4199-76

2.2

ГОСТ 2642.10-86

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 5841-74

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 3765-78

2.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4198-75

2.2

ГОСТ 13997.3-84

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2—90)

79