ГОСТ 26181-84
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВИ ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
|
Москва
Стандартинформ
2010 |
УДК 664.83/.84/.85:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ 26181—84
Методы определения сорбиновой кислоты
Fruit and vegetable products.
Methods for determination of sorbic acid
Взамен ГОСТ 656-79 в части метода определения сорбиновой кислоты
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29.04.84 № 1536 дата введения установлена
с 01.07.85
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2072
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Разд. 1. (Исключен, Изм. № 1).
2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26313-84 и ГОСТ 27853-88; подготовка проб — по ГОСТ 26671-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания ее в отгонке при длине волны 256 нм.
3.2. Аппаратура и материалы
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 256 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по
ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной по ГОСТ 25336-82 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см3;
- воронки по ГОСТ 25336-82 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;
- дефлегматора по ГОСТ 25336-82 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26 высотой наколов 300 мм;
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (апрель 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г.
© Издательство стандартов, 1984 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
(ИУС 4-92).
пп
025 |
fi |
КШ19 |
|
<4 |
О |
г (О |
<*> |
|
|
о |
|
ст> |
|
& |
1 — сосуд для перегонки; 2 — колба двугорлая;
3 — воронка с краном; 4 — дефлегматор;
5— соединительная трубка; 6— холодильник; 7— воронка стеклянная; 8— мерная колба
- каплеуловителя по ГОСТ 18421-93 типа КО-19/26—100;
- холодильника по ГОСТ 25336-82 типов XIII, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
- воронки стеклянной по ГОСТ 25336-82 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
- колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 500 и 1000 см3. Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-97*, раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с (H2S04) = 1 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., раствор с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3.
Натрий углекислый кислый, х. ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Кислота сорбиновая СН3 (СНСН)2 СООН.
Сорбат калия СН3 (СН СН)2 COOK.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
3.3.2. При сборе установки смазка шлифов не допускается.
3.3.3. Установка для перегонки должна обеспечивать получение 100 см3 отгона около 15 мин.
3.3.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 3.4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99 % внесенного количества.
3.3.3, 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пи. 3.3.2—3.3.4.
3.3.6. Приготовление раствора медного катализатора
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в небольшом количестве воды 0,5 г углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.
3.3.7. Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм^
0,100 г сорбиновой кислоты растворяют в 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки; 50 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем водой до метки, или
0,134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Для этого в 6 конических колб вносят пипеткой 0, 1, 2, 3, 5 и 10 см3 полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см3, добавляя пипеткой соответственно 10, 9, 8, 7, 5 и 0 см3 воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в 1 дм3. Первый из них является контрольным раствором.
В растворы добавляют пипеткой по 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм по отношению к контрольному раствору.
На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора — концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5—10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугорлую колбу наполняют на 3Д объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным около 20 см3.
3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.
3.4.3. 10 см3 отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут.
Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или на 1 дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят объем водой до 10 см3.
3.4.4. Подготовленный по п. 3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп. 3.4.1—3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты (Ж) в процентах вычисляют по формуле
где с — массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
т — масса пробы продукта, г;
Fj — объем, до которого доведен отгон, см3 (250 или 500 см3);
F) — объем отгона, взятый для определения, см3 (10, 5 или 2 см3);
И, — объем разбавленного отгона, взятый для определения, см3 (10 см3).
3.5.2. Массовую концентрацию сорбиновой кислоты (АД в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
где V— объем пробы продукта, см3.
3.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн. (Р = = 0,95).
4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в и. 3.2, а также аппаратуру, материалы и реактивы, указанные ниже:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +1 % со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (532+5) нм и кварцевыми кюветами рабочей длиной 5, 10 мм;
- кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;
- колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см3;
- баню водяную;
- чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82;
- окись кальция по ГОСТ 8677-76;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;
- кислоту серную по ГОСТ 4204-77, концентрированную;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4 %;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор с (НС1) = 1 моль/дм3;
- кислоту 2-тиобарбитуровую C4H4N2O2S.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Подготовка к испытанию - по пи. 3.3.1-3.3.5.
4.3.1 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм^
Стандартный раствор готовят по и. 3.3.7.
4.3.2. Приготовление раствора калия двухромовокислого
Растворяют 0,490 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, после чего доводят водой до метки.
4.3.3. Приготовление раствора серной кислоты
8,4 см3 концентрированной серной кислоты мерным цилиндром переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
4.3.4. Приготовление окисляющего раствора
Непосредственно перед испытанием раствор двухромовокислого калия смешивают с равным объемом раствора серной кислоты.
4.3.5. Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты
0,500 г 2-тиобарбитуровой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, в которую предварительно добавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 %. Затем добавляют 11 см3 раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор неустойчив, срок годности 5 ч с момента приготовления.
4.3.6. Приготовление раствора гидроокиси кальция
Проводят гашение 1,1 г окиси кальция в 1 дм3 воды.
4.3.7. Для построения градуировочного графика отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора по и. 3.3.1 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, после чего доводят объем
125
раствора до метки водой. В 6 мерных колб вместимостью 25 см3 вносят пипеткой соответственно О, 2, 4, 6, 8 и 10 см3 полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см3, добавляя пипеткой соответственно 10, 8, 6, 4, 2 и 0 см3 воды. В каждой колбе растворы обрабатывают окисляющим раствором, как описано в и. 4.4.4.
Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0; 0,16; 0,32; 0,48; 0,64; 0,8 мг/дм3. Затем измеряют их оптическую плотность, в качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду. На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора — концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Проведение испытания
4.4.1. Отгонку сорбиновой кислоты из пробы продукта проводят по пи. 3.4.1; 3.4.2.
4.4.2. Если исследуемый продукт содержит этиловый спирт, то его удаляют следующим образом: отбирают 25 см3 отгона, полученного по и. 4.4.1, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку, подщелачивают, приливая от 1,5 до 2,0 см3 раствора гидроокиси кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают.
4.4.3. Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то их удаляют, как указано в и. 4.4.2, но упаривание раствора продолжают до объема 1—2 см3.
4.4.4. 10 см3 отгона, полученного по и. 4.4.1 или обработанного по пи. 4.4.2; 4.4.3, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 4 см3 окисляющего раствора и колбу с содержимым подогревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем добавляют 4 см3 раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и продолжают нагревать еще в течение 20 мин на водяной бане. При наличии сорбиновой кислоты раствор приобретает окраску от розовой до красной. Колбу охлаждают холодной водой и доводят объем раствора до метки водой и выдерживают в течение 30 мин. Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или 1 дм3 продукта, то отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят его объем до 10 см3 водой.
4.4.5. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 532 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пи. 4.4.1—4.4.4, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.
4.5. Обработка результатов — по и. 3.5 со следующим дополнением: V= 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
126