Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 15933.12-70 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0,005 до 0,10%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6W.1S'2«-m : J46.7J.06    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ    ГОСТ

Метод определения содержания кобальта 15933.12-70

Ferronioblum. Method for the determination of coball content

Постановлением Комитета стандартов, мер н измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен

с 1.VII 1W1 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобии и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0.005 до 0,10%).

Метод основан на образовании в ухсуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью (1-нитрозо-2 иафгол-З.б-дисульфокнслота, двуиатриевая соль), окрашенного в розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют добавлением фторидов, при этом ниобий связывается в комплекс, а мешающее влияние железа, меди и никеля устраняют кипячением раствора с азотной кислотой.

Применение метода предусматривается я стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобнй.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0-70.

I. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1 : !.

Кислота серная по ГОСТ 4204 —66 и разбавленная 1 :4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 67.

Аммиак зодный по ГОСТ 3760- 54.

Натрий уксуснокислый г.о ГОСТ 199- 68. 50%-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

I)!

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 15921.12-70

Нитрозо-Р-соль. 0,1%-ный раствор.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-68.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 20 мл разбавленной 1 :4 соляной кислоты в присутствии нескольких капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают его в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 .«.-I раствора А содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 .ил раствора А, помещают его в мерную колбу вместимостью !00 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0.01 мг кобальта.

Стандартные растворы можно приготовить из хлористой или сернокислой соли кобальта.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.8074 г хлористого кобальта (СоС12 • 6НгО) или 0,9538 г сернокислого кобальта (CoSO, • 7ИиО) растворяют в 0.02 н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л. доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,2 .иг кобальта.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 мл раствора А, помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5—7 мл фтористоводородной кислоты н осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки чашки обмывают водой, после чего приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, I—2 .м.! раствора фтористоводородной кислоты и нагревают до полного просветления раствора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 26 мл и нейтрализуют аммиаком до появления осадка, который растворяют в разбавленной 1 :4 серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом может остаться нерастворившнмся б^лый осадок гидрата окиси

G2

Страница 3

ГОСТ 15933.12-70 Стр. 3

ниобия. Затем приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 3—5 мин до выпадения з осадок гидрата окиси железа. После этого приливают 10 мл 0,1 «о-ного раствора ниторозо-Р-солн и снова кипятят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта с нигрозо-Р-солыо.

Образовавшийся осадок растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты, приливая се до просветления раствора, и кипятят в течение 1 мин для разрушения комплексных соединении сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор остается мутным, то его отфильтровывают через сухой фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 н.и) в кювете с толщиной слоя 50 .«.к.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно г.роводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построенне калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 0.5; 1.0; 1,5; 2.5; 3,0; 4.0; 5.0 мл стандартного раствора Б. что соответствует 5; 10; 15; 25; 30; 40 и 50 мкг кобальта, приливают по 10 мл воды, около 0.5 мл фтористоводородной кислоты и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции. Избыток аммиака нейтрализуют из бюретки по каплям разбавленной 1 :4 серной кислотой до изменения синей окраски лакмусовой бумаги в розовую. Затем прибавляют 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям кобальта строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОб АНАЛИЗА

4.1. Содержание кобальта (ЛГ) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

100

0.1000*

где:

g — количество кобальта, найденное по калибровочному графику, в мг\

63

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 15«»И2—70

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г; при сразнении со стандартным раствором кобальта

у _ С{Р-Рх)

1 0,-0, '

где:

с — содержание кобальта в стандартном образце в %;

D — оптическая плотность исследуемого раствора;

Dt — оптическая    плотность    раствора    контрольного    опыта;

02 — оптическая    плотность    раствора    стандартного    образца.

При отсутствии стандартного образца с известным содержанием кобальта его содержание можно вычислить по стандартному раствору кобальта по формуле:

У _ е[Р— £>,) • 100 1 (/>,-/>,>•(? '

где:

с — содержание кобальта в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;

D — оптическая плотность исследуемого раствора;

D: — оптическая    плотность    раствора    контрольного    опыта:

/>г — оптическая    плотность    стандартного раствора    кобальта;

G — навеска пробы в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содерж«иие кобиьт! в я

Долускгскыс расхиждеяка матч крейиими peiy.tbTiTB-

мк auitJioi и aftc. *

Or О.СОЗ до 0,010

0.003

Св. 0.0Ю . 0.020

0,0<М

, 0,020 „ 0,050

0,005

. 0,050 . 0,070

0.СЮ7

. #,070 . 0,100

0,010