МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧАИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА И КОФЕИНА
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
УДК 663.951.8:543.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ЧАЙ
Методы определения содержания танина и кофеина
Tea. Methods for determination of tannin and caffeine content
МКС 67.140.10
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1974 г. № 1539 дата введения установлена
01.07.75
Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.92 № 1461 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на черный, зеленый и желтый (натуральный концентрат чая) нерасфасованный и расфасованный байховый чай, зеленый кирпичный и черный плиточный чай и устанавливает методы определения содержания танина и кофеина.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 1936-85.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении танина чая марганцовокислым калием при участии индигокармина в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы: колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 250 или 500 см3 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;
воронки Бюхнера № 3 и 4 по ГОСТ 9147-80;
чаши выпарительные вместимостью 850 см3 по ГОСТ 9147-80;
бюретки вместимостью 25 см3;
пипетки вместимостью 10 и 25 см3;
палочки стеклянные;
насос Комовского или водоструйный насос; баню водяную;
калий марганцовокислый (КМпО) по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор; бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; кислоту серную по ГОСТ 4204-77; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (июль 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1978 г., январе 1980г. (ИУС 9-78, 2-80)
© Издательство стандартов, 1974 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
ГОСТ 19885-74 С. 2
раствор индигокармина; готовят следующим образом: 1 г мелко растертого чистого препарата индигокармина растворяют в 50 см3 химически чистой концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см3); объем доводят до 1000 см3, постепенно вливая раствор в дистиллированную воду, и затем фильтруют через складчатый фильтр;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-881;
гомогенизатор типа 302 ПНР;
марлю по ГОСТ 9412-93.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Первый способ
2.5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 200 см3 кипящей дистиллированной воды и ставят на водяную баню. Экстракцию ведут в течение 45 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в колбу вместимостью 500 см3, фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.
2.3.2. Второй способ
2.5 г навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в сосуд гомогенизатора вместимостью 400 см3, приливают 250 см3 кипящей дистиллированной воды и гомогенизируют в течение 2 мин при 12,0 тыс. об/мин. Часть экстракта (не менее 15 см3) фильтруют через четырехслойную марлю.
2.3.3. Влажность чая определяют по ГОСТ 1936-85.
2.3.1—2.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.4. Проведение испытания
Пипеткой отбирают 10 см3 экстракта и помещают в выпарительную чашу, добавляют 750 см3 водопроводной воды, 25 см3 раствора индигокармина и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Синяя окраска при этом постепенно переходит через сине-зеленую, темно- и светло-зеленую, желто-зеленую в желтую золотистого оттенка.
Конец реакции определяют по исчезновению зеленого оттенка и появлению чистого желтого цвета. Затем подсчитывают количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия в кубических сантиметрах, израсходованное на окисление танина.
Аналогичным образом устанавливают количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина.
2.5. Обработка результатов
Количество танина (А]) в процентах определяют по формуле
(о-О]) 0,004157 у100 V| т
где а — количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на окисление танина, см3;
— количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина, см3;
— количество танина, окисляемое 1 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
— количество полученного экстракта чая, см3;
— количество экстракта чая, взятое для испытания, см3;
— масса навески абсолютно сухого чая, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % для Р = 0,95.
Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания танина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7 % для Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА
3.1. Сущность метода
Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и обработанного водным аммиаком материала.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы: колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82; колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; баню водяную;
воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
холодильник змеевиковый обычный по ГОСТ 25336-82;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;
песок кварцевый;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
хлороформ медицинский;
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77;
вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84;
калия гидрат окиси (кали едкое), 25 %-ный раствор;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2 %-ный раствор;
тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86, 0,1 н. раствор;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор;
йод металлический по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001.
3.3. Подготовка к испытанию
2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 6 г кварцевого песка и перемешивают.
Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936-85.
3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибавляют 10—15 см3 25 %-ного раствора аммиака до полного смачивания материала. Через 5 мин прибавляют 90 см3 хлороформа и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин.
После охлаждения жидкость фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 0,6 г алюмокалиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал промывают семь раз, используя для этого 30 см3 хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу, содержащую квасцы и вазелин.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку вместимостью 250 см3, а колбу промывают три раза водой по 10 см3, которую сливают через туже вату и в ту же делительную воронку.
К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см3 25 %-ного раствора едкого кали, 10—15 капель 2 %-ного раствора марганцовокислого калия, 30 см3 хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин (в случае образования эмульсии увеличивают количество хлороформа).
3.4.3. Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание жидкости в делительной воронке повторяют еще три раза, беря каждый раз по 20 см3 хлороформа. Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см3 10 %-ного раствора серной кислоты, профильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу с остатком кофеина промывают еще три раза 5 см310 %-ного раствора серной кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу.
Затем прибавляют 25 см3 0,1 н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют в прохладном месте на 20—30 мин до полного осаждения периодида.
ГОСТ 19885-74 С. 4
3.4.4. Йодный раствор осторожно фильтруют через небольшой кусочек ваты в сухую колбу вместимостью 100 см3 (фильтрат должен быть прозрачным), причем первые порции фильтрата отбрасывают. 25 см3 фильтрата титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.
3.5. Обработка результатов
Содержание кофеина (D) в процентах определяют по формуле
п (о-26) 0,00485100 т ’
где а — количество 0,1 н. раствора йода, взятое для испытания, см3;
b — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование избытка
йода, см3;
0,00485 — количество кофеина, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора йода, г; т — масса навески абсолютно сухого чая.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % для Р= 0,95.
Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания кофеина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7 % для Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1
С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).