Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 26951-86 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на почвы, вскрышные и вмещающие породы и устанавливает метод определения массовой доли нитратов при почвенном, агрохимическом, мелиоративном обследовании угодий, контроле за состоянием почв, а также при проведении других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб с массовой долей иона хлорида в 50 раз превышающей массовую долю нитратов

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1994 от 18.12.91

Страница 1

+

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ ИОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ГОСТ 26951-86

Издание официальное

Цема 3 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Mot*..

Страница 2

РАЗРАБОТАН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

п. М. Даржааии. С Г. Самохмлоа. Н. В. Соколом, В. Г. Прижуком. М. Н. Арсеньева, Т. С. Груздева, Г. К. Кондратьева

ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением по агрохимическому обслуживанию сельского хозяйства Госагро-прома СССР

Зам. председатели А. М. Артюшин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1986 г. Ms 19S0

Страница 3

УДК 631.4 : S46.17S.06 : 006.354 Группа С09 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР почвы ГОСТ Определение нитратов нокомотричрскмм методом Soils. Determination of nitrates by lonometric method 26951-86 ОКСТУ 0017 Постановлениям Государственного комитета СССР по стандартам 30 июня 1986 г. М? 1950 срок действия установлен с 01.07.87 до 01.07.9t Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящим стандарт распространяется на почвы, вскрышные и вмещающие породы и устанавливает метод определения массовой доли нитратов при почвенном, агрохимическом, мелиоративном обследовании угодий, контроле за состоянием почв, а также при проведении других изыскательских и исследовательских работ. Стандарт не распространяется на анализ проб с массовой долей иона хлорида в 50 раз превышающей массовую долю нитратов. Сущность метода заключается в извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасиов с массовой долей 1% или раствором сернокислого калия концентрации с КгБО«) — ! моль/дм1 (I и.) при соотношении массы пробы почвы и объема раствора 1:2,5 и последующем определении нитратов в вытяжке с помощью ионо-селективного электрода. Предельные значении суммарной относительной погрешности метода при двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют: 30% —при массовой доле азота нитратов в почве до 10 млн-'; 20% — св. 10 млн-1. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Пробы почвы анализируют в состоянии естественной влажности, но не более чем через 5 ч после их отбора или доводят до воздушно-сухого состояния путем подсушивания при температуре Издание официальное Перепечатка воспрещена @ Издательство стандартов, 1986

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 26951—М до 40°С. Допускается хранение проб в состоянии естественной влажности не более 2 сут при температуре I—5°С. после чего они должны быть проанализированы или высушены. 1.2. Пробы 8 воздушно-сухом состоянии измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм и помещают в коробки или иахеты. Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно шсрсмешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов пробу высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см и отбирают не менее чем из пяти точек пробу дли анализа массой 20,0 г. 1.3. Пробы в состоянии естественной влажности тщательно перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см на ровной поверхности и отбирают не менее чем из десяти точек (Пробу для анализа массой 20,0 г. Аналогично отбирают для определения влажности пробу массой 5—10 г. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Иокомср или рН-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ. Электрод нитратный ионоселектнвный типа ЭИМ-1, ЭИМ-П, ЭМ-N03—01 или электрод, имеющий такие же технические и метрологические характеристики. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или электрод, имеющий такие же технические и метрологические характеристики. Мешалка лабораторная электромеханическая или встряхива-тель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний не менее 75 мин1. Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (105±5)°С. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80. Весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью дозирования не более 2%. Дозаторы с погрешностью дозирования не более I % или цилиндры исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см5 по ГОСТ 1770-74. Колбы мерные, исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, вместимостью 1000 см3 -по ГОСТ 1770— 74. Пипетки и бюретки исполнения 1, 2, 3, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74. Стаканы химические, исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-62.

Страница 5

ГОСТ 26951-86 Стр. 3 Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями или колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76. Квасцы алюмокалиевые, ч. д. а., по ГОСТ 4329-77. Калий азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4217-77. Калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234-77. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий сернокислый по ГОСТ 4145--74, ч. д. а., раствор концентрации с(^КаБО«) = I моль/дм3 (I п.). }. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление раствора а л ю м о к а л и е в ы х квасцов с массовой долей 1%. Готовят из расчета 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см3 раствора. 3.2. Приготовление растворов сравнения 3.2.1. Приготовление раствора концентрации с (N0»") -=0,1 моль/дм3 (рСхо, -1). 10,11 г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре (105±5)°С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным. 3.2.2. Приготовление раствора концентрации с (N01") = = 0.01 моль/дм3 (рСмоэ=2). Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п. 3.2.1 экстрагирующим раствором вдень проведения анализа. 3.2.3. Приготовление раствора концентрации с (Г^Оз-)«-=0.001 моль/дм3 (рСкоа = 3). Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п. 3.2.2 экстрагирующим раствором в день проведения анализа. 3.2.4. Приготовление раствора концентрации с (N03") — -0,0001 'Моль/дм * (рСхо3=4). Готовят 10-кратным разбавлением раствора, "приготовленного по п. 3.2.3, экстрагирующим растворох!. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.3. Приготовление шриэлектродного раствора 10,11 г азотнокислого калия и 0,37 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную кол-

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 2*951—M бу вместимостью 1000 ом3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более I г. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным. 3.4. Подготовка электродов к работе Новый нитратный ноноселективный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают прнэлектрод-ным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрации с (N0r)=0,l моль/дм1. После этого электрод помещают на 10 мни в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его функцию, используя растворы сравнения. В диапазоне от 2 до 4 единиц рС*о8 электрод должен иметь линейную функцию с наклоном (56±3) мВ на единицу рСио3. Если характеристика отличается от заданной, электрод непригоден для работы. В перерывах между работой электрод хранят в растворе концентрации с (N03-)= 0,1 моль/дм3. Электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. В перерывах между работой электрод хранят в дистиллированной, воде. Первичная н периодическая поверка электрода---по ГОСТ 8.149-75. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Пробы почвы массой 20,0 г взвешивают с погрешностью не более 0.1 г и помешают в технологические емкости нлн конические колбы. К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора. Пробу с раствором перемешивают на электромеханической мешалке или встряхивателе в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для определения нитратов. При использовании весов с устройством пропорционального дозирования экстрагснта допускается отбор пробы массой 15,0—25,0 г. Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора при погрешности дозирования не более 2%. 4.2. Определение нитратов Перед измерением нитратный ноноселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают его в дистиллированной воде в течение 10 мин. При непосредственном определении .pCwoa прибор настраивают по растворам сравнения с рСко3 равными 4 и 2, используя для контроля раствор с рС«о3 равное 3. При этом отклонения значений 'рСко3 не должны превышать 0,02 единицы рСно3 от номинального зна-чения контрольного раствора сравнения.

Страница 7

ГОСТ 26951—М Стр. 5

При измерении в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации н определяют ЭДС.

После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, тромокают фильтровальной бумагой и приступают к определению нитратов в суспензиях.

Перед измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.

J. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При непосредственном измерении рСхо, массовую долю азота нитратов в почве в маплионных долях определяют с помощью таблицы пересчета по величине рСко3,

Пересчет pCNOj в массовую долю азота нитратов в почве, мли-1 (мг на 1 кг почвы)

р*- ко»

Сотые доли рС щ

0.00

0,01

0.02

о. га

0,04

0.05

о.оо

0.0?

о.св

0.00

2,5

109

107

105

102

100

97,7

95,5

93,3

91,2

89,1

2.6

87.1

85,1

83,2

81.3

79,4

77,6

75,9

74,1

72.4

70.8

2,7

69.2

67,6

66.1

64,6

63.1

61.7

60,3

58.9

57.5

56.2

2,8

55.0

53,7

52,5

51,3

50,1

49,0

47,9

46,8

45,7

44,7

2.9

43.6

42,7

41.7

40.7

39.8

38.9

38,0

37.2

36.3

35.5

3.0

34.7

33,9

33,1

32,4

31,6

30,9

30.2

29,5

28,8

28,2

3.1

27,5

26,9

26.3

25.7

25,1

24,6

24,0

23,4

22,9

22,4

3,2

21.9

21,4

20,9

20.4

20,0

19,5

19.1

18.6

18.2

17.8

3.3

17,4

17,0

16,6

16,2

15.9

15,5

15,1

14,8

14,5

14,1

3,4

13,8

13,5

13,2

12,9

12,6

12.3

12,0

11.8

11.5

11,2

3.5

11,0

10,7

10.5

10.2

10.0

9,80

.9,60

9,30

9.10

8,90

3.6

8.70

8,50

8.30

8.10

7.90

7,80

7,60

7,40

7,20

7,10

3.7

6,90

6.80

6.60

6,50

6.30

6.20

6,00

5,90

5,80

5,60

3,8

5,50

5,40

5,20

5,10

5,00

4,90

4,80

4,70

4,60

4,50

3.9

4,40

4,30

4.20

4.10

4.00

3,90

3,80

3,70

3,60

3,50

4,0

3,50

3,40

3,30

3,20

3.20

3,10

3.00

3.00

2.90

2.80

5.2. При 'Измерении в милливольтах по результатам определения ЭДС в растворах сравнения строят градуировочный график в линейном масштабе. По оси абсцисс откладывают значения pCno3 растворов сравнения, а то оси ординат — соответствующие


Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 26*51— 86

им показания прибора (>мВ). По градуировочному графику определяют значения рСко} анализируемых суспензий.

Массовую долю азота нитратов в миллионных долях в почве определяют по величине рС«о8 с помощью таблицы.

При построении градуировочного графика масштаб выбирают такой, чтобы длина оси абсцисс была равна 20 см, а оси ординат—15—20 см. Построение градуировочного графика .проводят по результатам единичных определений.

5.3. При анализе проб в состоянии естественной влажности, результат анализа пересчитывают на сухое состояние, умножая на коэффициенты К\ и /С2, учитывающие массовую долю влаги в почве н увеличение объема экстрагирующего раствора, взаимодействующего с анализируемой пробой, за счет содержащейся в почве влаги, которые вычисляют по формулам:

100-Г ’

где W — массовая доля влаги в анализируемой почве, %.

• *-3-или

,0°-2Т

где И7 — массовая доля влаги в анализируемой почве, %;

2,5 — соотношение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора.

Массовую долю влаги в почве (В?) в процентах определяют высушиванием пробы в термостате при температуре (105±5)°С в течение 6 ч и вычисляют но формуле

т—т, т—т%

где m — масса пробы с бюксой до высушивания, г; т, — масса пробы с бюксой после высушивания, г; т2 — масса пустой бюксы, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю азота нитратов в пересчете на сухую почву (Х|) в миллионных долях вычисляют по формуле

Хх=ХКуКъ

где X — массовая доля азота нитратов во влажной почве, млн-1.

5.4. За результат анализа принимают значение единичного определения. Результат анализа выражают в миллионных долях (мг на 1 кг почвы) с округлением до первого десятичного знака.


Страница 9

ГОСТ 2*951—S« Ctp, 7

6.5. Допускаемые относительные отклонения при двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют

20% —I при массовой доле азота нитратов в почве до 10 млн-1;. 15% — св. 10 млн-1.

Страница 10

Редактор А. А. Зимовнова

Технический редактор М. Н. Максимова

Корректор Е. И. Евтеева

Слано в наЛ. 17.07.86 Полл в печ 3S.0d.86 0,78 уел. п. а. 0.75 уел. «р.-отт. 0.45 уч.-мзд. л. Тир 16 0»    lies а 3 ко а.

Орден» «Знак Почета» Издательство стандарте*. 123840. Москм. ГСП. Новоареснсесжи» пер.. 3 Тип. «Московский я«чат*нк». Москва. Л или» пер.. 6. За*. 21Й

4