ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ТРИГЛИЦЕРИДОВ

Издание официальное

ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО «Масложирлром»

РАЗРАБОТЧИК А. Б. Белова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 № 231

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 6925—89

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу JV? 5—94 Межгосударственного совета но стагиар-тишши. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2005 г.

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор О Н. Ишсона Корректор At.В. Буйная Компьютерная верстка ЛА Круговой

Ии. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 02.03.2005. Подписано в печать 01.04.2005. Уел. печ. я. 0.47. Уч.-юа. л. 0.30. Тираж 62 экэ. С 804 Так. 197.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.nl    e-mail:    info&standards.m

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лнлин пер.. 6.

Плр №080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО

Метод определения состава триглицеридов

Cocoa butter substitutes. Method for determination of triglycerides composition

МКС 67.200 ОКСТУ 9140

Лата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2 % трансизомеров жирных кислот и не более I % жирных кислот с длиной цепи менее С|₄, и устанавливает метод прямого газохроматографического измерения массовой доли компонентов в диапазоне I %—100%.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прямом газохроматографическом анализе триглииеридов по числу углеродных атомов в молекуле.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по нормативному документу*.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3.1.    Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, испарителем пробы и устройством для программирования температуры термостата колонок.

3.2.    Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 0.5 м. внутренним диаметром 3—4 мм.

3.3.    Микрошприиы вместимостью 10 мм³, ценой деления 0.2 мм³.

3.4.    Дскснл 300 или 400 в количестве 1 % на носителе.

3.5.    и-Гексан.

3.6.    Газ-носитель — гелий, чистотой не менее 99.99 % (допускается использование азота или аргона).

3.7.    Носитель: «газ-хром Q» с размером частиц от 0.125 до 0.177 мм.

3.8.    Эталонные смеси триглицеридов — набор индивидуальных триглицеридов в разных соот

ношениях или масло какао, предназначенных для пищевых целей (средний трнглнцеридный состав масла - 0,3 %,    - 18.2 %, С₅₂ - 46.2 %, С* - 33.7 %, С* - 1,6 %).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1.    Пробы растворяют в н-гексане (приблизительно I—5 мг в I см³).

4.2.    Поправочный коэффициент определяют на основе хроматографического анализа эталонных смесей триглицеридов. По полученной хроматограмме рассчитывают поправочный коэффициент (А',) для каждого компонента по формуле

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 © ИПК Издательство стандартов, 2005

I - и

ет,£л,

I*1

A'Y.m,

!• I

где /я, — объемная доля /-го триглицерида в эталонной смеси, %\

А/ — площадь пика /-го триглицерида в эталонной смеси, мм².

Допускается использовать относительный поправочный коэффициент (А'_отн) (например по отношению к трипальмитату), вычисленный по формуле

5. ПРОВЕЛЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    Устанавливают следующие условия анализа на хроматографе:

скорость потока газа-носителя гелия — 50 см³/мин;

температура испарителей — 370 *С;

температура детекторов — 360 ‘С;

программирование температуры термостата печи колонок:

250 *С—350 *С со скоростью 2—3 *С/мин.

5.2.    Вводят в хроматограф 1—2 мм³ раствора смеси триглицеридов в гексане.

5.3.    Идентификацию пиков проводят с помощью аназиза эталонного образна в тех же рабочих условиях. Измеряют температуру удержания для компонентов триглицеридов, входящих в состав эталонной смеси, и сравнивают с температурами удерживания анализируемого образна. Можно использовать для идентификации и индивидуальный триглицерид. В анализируемую смесь добавляют триглицерид, содержащийся в пробе исследуемого жира, и проводят анализ смеси в указанных условиях.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Площадь пиков отдельных компонентов вычисляют одним из нижеуказанных методов:

1)    электронного интегратора;

2)    полярного планиметра;

3)    измерения высоты пика и умножения на ширину пика, измеренную на половине его высоты.

6.2.    Массовая доля /-го триглицерида (С,) в процентах вычисляют по формуле

^С1 ~ ^к! -£т~' *00-

Is,

1м I

где Sj— площадь пика /-го триглицерида в испытуемой смеси, мм²;

Kj — поправочный коэффициент /-го компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми по отношению к среднему значению не должно превышать:

8 % — для значений от 20 % до 100 %;

14 % — для значений от 1 % до 20 %.