Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Всероссийский научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники» (АНО «ВНИИИМТ»)и Федеральным государственным учреждением «Центральный научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии им. Н.Н. Приорова»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 453 «Имплантаты в хирургии»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 406-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме -сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2007

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52642-2006

Содержание

1    Область распространения...............................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Принцип метода......................................................1

4    Оборудование, реактивы, материалы........................................2

4.1    Оборудование....................................................2

4.2    Реактивы, материалы...............................................3

5    Метод определения...................................................3

5.1    Подготовка материалов и оборудования...................................3

5.2    Проведение измерений..............................................3

6    Обработка результатов.................................................4

Приложение А (справочное) Радикалобразующая активность ортопедических материалов.......5

III

Введение

В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.

IV

ГОСТ Р 52642-2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов

Implants for surgery.

Method for determination of the radical-formation activity of wear partides of orthopedic materials

Дата введения — 2008—01—01

1    Область распространения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека

Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от 10^-11 до 10^-7 моль/л с.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5072-79 Секундомеры механические Технические условия ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные Технические условия ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агеи-ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован посостояниюна 1 января текущегогода. и несоответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Принцип метода

Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола). которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с

Издание официальное

радикалобразующей способностью частиц износа анализируемого материала Частицы износа вызывают только зарождение цепей окисления Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) IV. моль/ л с. и скорость инициирования радикалов W_h моль/ л с. связаны соотношением

IV = W,'* KtlKflRH).    (1)

следовательно ^определяют по следующей формуле

W,= lV¹Ke/K|(RH]¹.    (2)

где К₃ и К₆ — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно:

[RH] — концентрация кумола. моль/л.

Константы скоростей К₃ и для кумола равны 1.75 10⁵ л/моль с; 1.84 • 10⁵ л/моль с соответственно. а концентрация кумола [RH] — 6.9 моль/л.

Экспериментально определив скорость поглощения кислорода Wпо формуле (2) вычисляют ради-калобразующую способность (скорость инициирования) IV, частиц износа анализируемых материалов в кумоле.

Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:

W,¹IWi = w„/ w,_t    (3)

Определив скорость окисления кумола. инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикалобразующую активность различных имплантируемых материалов

4 Оборудование, реактивы, материалы

4.1 Оборудование

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ®С до 100 °С со стабильностью регулирования температуры не ниже ± 0.02 °С.

Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 °С до 50 °С со стабильностью регулирования температуры не ниже + 0,02 °С.

Тер моста тируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Трехходовый кран по ГОСТ 7995.

Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.

Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см².

Газометрическая установка (рисунок 1).

Установка состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 5—12 см², погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °С. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °С и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд 1 соединен со стеклянным капилляром б и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7. предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3. окруженной термостатирующей рубашкой 8.

ГОСТ Р 52642-2006

4.2 Реактивы, материалы

Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.

Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм. полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов

Вакуумная смазка.

5 Метод определения

5.1    Подготовка материалов и оборудования

Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 X. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 X. Точность термостатирования реакционного сосуда и бюретки должна быть ± 0.02 X. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.

5.2    Проведение измерений

Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения ²

кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм²) выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают. фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.

6 Обработка результатов

Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумо-лом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента

1 мм²/мин = 6,81- 10'⁷/Vo моль/л,

где V₀ — количество реакционной смеси, мл.

Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.

Результаты оценки радикалобразующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А. ³

ГОСТ Р 52642-2006

Приложение А (справочное)

Радикалобразующая активность ортопедических материалов

Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола в присутствии частиц износа ряда ортопедических материалов изображены на рисунке А. 1

Рисунок А. 1 — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц износа

Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является постоянным. В тоже время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2). и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола. вычисленная по формуле (3). приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1 — Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа

Показатель Литейный сплав на основе кобальта Нержавеющая сталь Сплав на основе титана Корундовая керамика W„nlc 3.3 10'7 5.8 10* 6.9 10'* 6.1 ■ 10"и w, IW,k 1.0 0.0176 0.0021 0.0002

Примечание — W,‘ — скорость инициирования частицами кобальтового сплава в молях на литр в секунду.

УДК 616—089.843:006.354    ОКС 11.040.40    Р22    ОКП94    3800

Ключевые слова: ортопедические сплавы, имплантируемые материалы, свободные радикалы, частицы износа, скорость окисления, радикалобразующая активность, скорость инициирования

6

1

2

3

По данным таблицы А. 1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны Ч

¹¹ При определении были использованы частицы износа, полученные на трмбометре Optimol SRV путем сухого трения шариков по дискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н • м. амплитуде движений шарика 1.65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440—560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусочков керамики до размера 200—300 нм на универсальной испытательной машине Zwick-1464.

5