Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 50207-92 (официальный текст в бумажном виде) с голограммой и синими печатями подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли L ( - ) - оксипролина в мясе и мясных продуктах

Отменён

Отменен, с 01.07.2016 действует ГОСТ 23041-2015

Действие завершено 30.06.2016
Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 50207-92 (ИСО 3496-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Метод определения L (—)-оксипролина

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2010

Страница 2

УДК 637.525.001.4:006.354    Группа    1119

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ    ГОСТ    Р

. . .    50207-92

Метод определения L (—)-окснпролниа

Meat and meal products.    (ИСО    3496-78)

Determination of L (—)-hydroxvproline content

OKC 67.120.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 1994—01—01

1    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли L (—)-оксипролнна в мясе и мясных продуктах.

2    Ссылка

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

3    Определение

Массовая доля L (—)-окснпролина в мясе и мясных продуктах — массовая доля L (—)-окси-пролина. определенная в соответствии с методикой, установленной настоящим стандартом, выраженная в процентах к массе продукта.

4    Сущность метода

Гидролиз навески в постоянно кипяшем распюре соляной кислоты, содержащем хлорид олова (II). Фильтрация и разбавление гндролизата. Нейтрализация гидроксидом натрия аликвотной части разбавленного гндролизата. Фильтрация и разбавление. Окисление L (—)-оксипролнна хлорамином-Т с последующим образованием окрашенного в красный цвет соединения />-диметнламинобензальде-гида. Фотометрическое измерение при длине ваты 558 нм.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества. Используемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.1    Раствор соляной кислоты, содержащий хлорид олова (II)

Растворяют в воде 7,5 г хлорида олова (II) дигидрата (SnCU 2Н;0), разбавляют до 500 см3 и добавляют 500 см3 соляной кислоты (р20 1.19 г/см3).

5.2    Соляная кислота, приблизительно 6 моль/дм' раствор

Смешивают равные объемы соляной кислоты (р,„ 1,19 г/см3) и воды.

5.3    Гидроксид натрия, приблизительно 10 моль/дм3 раствор

Растворяют в воде 40 г гидроксида натрия, охлаждают и разбавляют до 100 см5.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992 & СТЛНДЛРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

6S

I

Страница 3

ГОСТ Р 50207-92

5.4    Гидроксид натрия, приблизительно 1 моль/ям-' раствор

Растворяют в воде 1 г гидроксида натрия, охлаждают и разбавляют до 100 см5.

5.5    Буферный раствор, pH 6,0

Растворяют в воде:

50 г лимонной кислоты монопирата (СьНуО; Н,0);

26.3 г гидроксида натрия;

146.1    г ацетата натрия тригидрата |Na(CH.CO,) ЗН,0|.

Разбавляют водой до 1000 см*. Смешивают этот раствор с 200 см} воды и 300 см3 пропанола-1.

Этот раствор устойчив в течение нескольких недель при 4 *С.

5.6    Реактив хлорачнна-Т

Растворяют в 10 см3 воды 1,41 г jV-хлор-р-толуолсульфамида натрия тригидрата (хлорамин-Т) и последовательно добавляют 10 см3 пропанола-1 и 80 см3 буферного раствора.

Этот раствор готовят непосредственно перед использованием.

5.7    Цветной реактив

10.0 г р-диметиламинобензальдегида растворяют в 35 см3 60 %-ного раствора хлорной кислоты (т/т), а затем медленно добаатяют 65 см3 пропанола-2.

Этот раствор готовят в день использования.

Примечание — Если необходима очистка р-димсгиламинобснзальдсгила (см. примечание к п. 8.5). поступают следующим образом: готовят насыщенный расгвор /ьдимстиламинобензалыгсгида в горячем 70 $-нои этаноле (V/У). Охлаждают сначала при комнатной температуре, а затем в холодильнике. Примерно через 12 ч раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Промывают небольшим количеством 70 %-ного этанола (У/У). Снова растворяют в горячем 70 %-ном этаноле (У/V). Добавляют холодную воду и тщательно перемешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока не образуется достаточное количество молочно-белых кристаллов. Оставляют на ночь в холодильнике. Фильтруют раствор на воронке Бюхнера, промывают 50 %-ным этанолом (V/V) и высушивают под вакуумом в присутствии оксида фосфора (Г).

5.8    Стандартные растворы L (—)-оксипролина

Готовят основной раствор, растворяя в воде 50 мг 4-оксипнрролидин-а-карбоновой кислоты (оксипролин). Добавляют одну каплю раствора соляной кислоты и разбавляют водой до 100 см'. Этот раствор устойчив в течение 1 мес при 4 *С.

В день использования 5 см3 основного раствора разбавляют до 500 см3 водой в мерной колбе. Затем готовят четыре стандартных раствора, разбавляя водой 10, 20, 30 и 40 см3 этого раствора до 100 см3 и получая соответственно концентрации L (—)-оксипролина 0,5: 1; 1,5 и 2 мкг/см3.

6    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1—6.10.

6.1    Механическая мясорубка лабораторного типа с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

6.2    Колба для гидролиза круглодонная или плоскодонная, вместимостью около 200 см3, с широким горлом, оснащенная воздушным или водяным холодильником.

6.3    Электрическое устройство для нагревания (например, калильная сетка для нагревания, электроплитка или электрическая песчаная баня).

6.4    Фильтры из фильтровальной бумаги диаметром 12,5 см.

6.5    рН-метр.

6.6    Алюминиевая или пластиковая фольга.

6.7    Водяная баня с терморегулированием температуры в пределах (60±5) 'С.

6.8    Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (558±2) нм. или фото-электроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (558±2) нм.

6.9    Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

6.10    Аналитические весы.

7    Отбор проб

7.1    Отбирают пробу продукта не менее 200 г.

7.2    Пробу хранят в таких условиях, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

69

2

Страница 4

ГОСТ Р 50207-92

8 Проведение анализа

8.1    Подготовка проб к испытаиню

8.1.1    Сырое мясо и мясные продукты

Мясо в охлажденном состоянии (чуть ниже 0 "С) острым ножом нарезают на кубики (приблизительно 0.5 см3, т. е. длина стороны кубика примерно 8 мм).

Пробу помешают в сосуд и герметично закрывают или упаковывают под вакуумом в термостойкую пластиковую пленку; затем нагревают п выдерживают при температуре 70 *С в течение 30 мин; охлажаают и продолжают испытание в соответствии с требованиями п. 8.1.2.

В процессе последующих стадий подготовки пробы и взвешивания навески необходимо обеспечить хорошее перемешивание пробы, особенно равномерное распределение жира и жидкости.

П р и м с ч а н и с — Тепловая обработка размягчает соединительную ткань н делает се менее устойчивой к гомогенизации. Однако это может также привести к отделению жидкости, содержащей желатин. Присутствие жира может также потребовать особого внимания к приготовлению гомогенной пробы для испытания.

8.1.2    Мясо и мясные продукты, готовые к употреблению

Пробу гомогенизируют, пропуская ее дважды через мясорубку и тщательно перемешивая. Хранят гомогенизированную пробу в целиком заполненном воздухонепроницаемом закрытом сосуде в таких условиях, чтобы предотвратить ее порчу и изменение состава. Анализ испытуемой пробы проводят в течение 24 ч.

8.2    Навеска

В колбу для гидролиза взвешивают окаю 4 г испытуемой пробы с точностью 0,001 г. Навеску берут так. чтобы ни одна частица пробы не прилипла к боковой стенке колбы.

8.3    Гидролиз

8.3.1    В колбу помешают несколько кусочков карбида кремния для равномерного кипения, добавляют (100±1) см’ раствора соляной кислоты, содержащей хлористое олово (II). Колбу соединяют с воздушным или водяным холодильником, нагревают до спокойного кипения на нагревательном устройстве и выдерживают в течение 16 ч (лучше оставить на ночь).

II р и Vi с ч а н и с — По желанию аналитика гидролиз можно проводить последовательно в две стадии, каждая от 7 до 8 ч в течение двух дней. Результаты данного альтернативного метода незначительно отличаются от результатов, полученных при проведении гидролиза в одну стадию в течение 16 ч.

8.3.2    Горячий гидролизат фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 200 см5. Колбу и фильтровальную бумагу промывают три раза, используя каждый раз по 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, промывную воду добавляют к гидролизату. Объем доводят водой до метки и перемешивают. Определение проводят не позднее следующего дня после пиролиза.

8.4    Проведение цветной реакции и измерение оптической плотности

8.4.1    В химический стакан пипеткой переносят такой объем гидролизата, чтобы после его разбавления до 250 см3 (см. п. 8.4.2) концентрация L (—)-оксипролина была от 0,5 до 2 мкг/см3.

Примечание — В большинстве случаев объем гидролизата от 5 до 25 см3 в зависимости от количества соединительной ткани, содержащейся в пробе.

8.4.2    С помощью рН-метра доводят pH до (8±0.2), добавляя по каплям сначала 10 моль/дм3 раствор гидроксида натрия, а затем I моль/дм3 раствор гидроксида натрия. Содержимое стакана фильтруют в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 250 см3. Промывают стакан и осадок гидроксида олова на фильтровальной бумаге не менее трех раз водой порциями по 30 см3, собирая промывную жидкость в мерную колбу. Объем доводят до метки и перемешивают.

8.4.3    4.00 см3 этого раствора переносят в пробирку и добавляют 2.00 см3 реактива хлорамипа-Т, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на (20±1) мин.

8.4.4    Добавляют 2.00 см3 цветного реактива, тщательно перемешивают и закрывают пробирку алюминиевой или пластиковой фольгой.

8.4.5    Пробирку быстро переносят в водяную баню температурой (60±5) 'С и нагревают в течение точно 20 мин.

8.4.6    Охлаждают под струей воды в течение не менее 3 мин.

8.4.7    Оптическую плотность измеряют при длине волны (558±2) нм в кювете на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре со светофильтром.

8.4.8    Вычитают оптическую плотность контрольного раствора и находят концентрацию

70

3

Страница 5

ГОСТ Р 50207-92

L (—)-окснпролнна и разбавленном гидролизате по калибровочном)' графику, построенному, как описано в 8.6.

8.5    Контрольное испытание

Процедуру, описанную в 8.4.3—8.4.8. используя вместо разбавленного гидролизата воду, проводят в двух повторностях.

Примечание— Если оптическая плотность контрольного раствора превышает 0.040. следует приготовить свежий цветной реактив и, при необходимости. провести очистку р-лнмегиламинобен $альдсгнда.

8.6    Калибровочный график

8.6.1    Повторяют всю процедуру определения, описанную в 8.4.3—8.4.8, используя вместо разбавленного гидролизата по очереди 4,00 см3 каждого из четырех разбавленных стандартных растворов L (—)-оксипролина.

8.6.2    Строят чертеж, нанося измеренные значения оптической плотности против соответствующих концентраций стандартных растворов Ц—)-оксипролина и проводя прямую линию через нанесенные на чертеж точки и начало координат.

Примечание — Для каждой серии анализов необходимо строить калибровочный фафик.

8.7    Повторность результатов

Повторность проведения анализа двухкратная.

9 Выражение результатов

9.1 Метод расчета н формула

Ятя каждой из двух навесок массовую долю L (—)-оксипролина (Л) в процентах к массе продукта вычисляют по формуле

где с — концентрация I. (—)-оксипролина в разбавленном гидролизате, найденная по калибровочному графику, мкг/смJ; т — масса навески, г;

V — объем гидролизата, используемый для разбавления до 250 см’, см’.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии, что это удовлетворяет требованиям 9.2. Результат вычисляют с точностью до 0,01 %.

9.2 Согласование между повторными результатами испытаний

Расхождение между результатами двух параллельных определений, проведенных одним и тем же аналитиком, не должно превышать 5 % по отношению к среднеарифметическому значению.

10 Отчет об испытании

В отчете об испытании должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. В нем также должны быть упомянуты любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом или касающиеся как необязательных, так и любых других подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.

Отчет должен включать всебя все подробные данные, необходимые для полной идентификации пробы.

71

4

Страница 6

ГОСТ Р 50207-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 августа

1992 г. № 1062

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3496—78 «Мясо и мясные продукты. Эталонный метод определения содержания L (—)-окснпро-лнна» и полностью ему соответствует

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2010 г.

72

5