Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ

Страница 1

ГОСТ 8.532-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ
Содержание и порядок проведения работ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 8.532-2002
За принятие проголосовали:
и .щ .■ 11 г.-г II. : 1■ 1 .репы Наиысмоплнис тик шильного ортид па еюндаршишин
Республика Армении Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Матлова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина Арм госстан дарт Госстанларт Республики Казахстан К ы р гы 1ст а н дар т Молдовастандарт Госстандарт России Тал ж и кс тан дарт Главгосслужба -Туркмснсгандартлары» Уз госстандарт Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. М1 299-сг межгосударствениыН стандарт ГОСТ 8.532—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I марта 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 8.532—85
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.
& ИПК Издательство стандартов. 2002 О ИПК Издательство стандартов. 2003
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
п
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием -Уральский научно-исследовательский институт метрологии Госстандарта России» (ФГУП УНИИМ1
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 30 мая 2002 г.)

Страница 3

ГОСТ 8.532-2002
Государственная система обеспечения единства намерении
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И .МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ
Содержание и порядок проведения работ
&Ше «мет Гог спмтпе тс итГогтЙу оГтсашгетспЬ. СспШсс! геГегспсс гшПегзак оГсотрояноп оГ здЬмапсс* апс1 таЮпаЬ. 1п1сг1аЬога1огу те(п>1о^|са1 ссШпсаноп. С'оШсШ ат! огосг оГ\уогк.ч
Дата введишя 2003-03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метролотческих чаракгерисгик способом межлабораторной аттестации.
2 Нормативные ссылки
В настояшем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты
ГОСТ 8.010—90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 8.531—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности
3 Определения
В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:
3.1 стандартный образец состава вещества (материала). СО: чежлабораторная метрологическая аттестация СО, межлабораторная аттестация СО: аттестованное значение СО: погрешность аттестованного значения СО: погрешность от неоднородности СО: характеристика погрешности от неоднородности СО, 5^,; техническое задание на разработку СО. ТЗ: программа метрологической аттестации СО: По ГОСТ 8.315.
3.2 методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.
3.3 аттестуемый компонент: По ГОСТ 8.531.
3.4 пофешиость чежлабораторной аттестации СО: Состаазяюшая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и М ВИ.
3.5 характеристика погрешности чежлабораторной аттестации СО, : Границы доверительного интервала погрешности межлабораторной аттестации СО при доверительной вероятности Р — 0.95.
3.6 стабильность СО: Свойство материала СО. выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.
3.7 исследование стабильности СО: Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его храпения и применения, при которых возможные изменения значений аттестованной характеристики СО находятся в заданных пределах.
3.8 независимые результаты: Результаты измерений, полученные в разных лабораториях по одной МВИ или в одной лаборатории по различным МВИ.
• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563—96 -Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".
Издание официальное
I
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Страница 4

ГОСТ 8.532-2002
4 Обшие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации
4.1 Межлабораторную аттестацию СО проводят с полью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.
4.2 При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность ог неоднородности СО.
4.3 При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ. аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.
Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.
4.4 Для межлабораторной аттестации СО следует привлечь не менее 10 лабораторий, имеющих опыт исследования веществ, по составу и структуре аналогичных материалу СО.
4.5 Перед отбором и рассылкой проб участникам межлабораторной аттестации разработчик СО должен исследовать однородность и стабильность материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.
4.6 Для организации межлабораторной аттестации разработчик СО должен составить программу аттестации, в которой необходимо отразить:
- сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов результатов измерений;
- количество участвующих лабораторий;
-рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические рекомендации по проведению измерений.
При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:
- общее описание (характеристику) материала СО;
- перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компонентов:
- рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;
- величину наименьшей представительной навески материала СО;
- форму протокола результатов измерений по приложению А;
- срок представления результатов измерений:
- указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении измерений.
4.7 Дчя проведения межлаборагорной аттестации отбирают от материала СО. подготовленного в соответствии с 4.5. пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.
4.8 В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ. в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.
4.9 Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.
5 Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО
5.1 При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.
5.2 Независимые результаты измерений X,, полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9. затем:
- упорядочивают по возрастанию в ряд
где /— номер результата в упорядоченном ряду,
N ~- общее количество результатов межлабораторной аттестации:
2

Страница 5

ГО(Т 8.532-2002
- вычисляют медиану результатов X по формуле
г л,*, + *{на• ||)/2 — дмчетных N.
1)/2| " ^я нечетных *у;
- вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от медианы 40( по формуле
- вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений МАПО по формуле
МАШ - те4|40,}. (4)
где тес! (40(| вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2). в зависимости от числа ненулевых значений 40,;
- вычисляют величину критического отклонения результатов от медианы С\ по формуле
Ск = 3 МАГМ (5)
5-3 Если все значения 40, менее Ск, то дальнейшую обработку результатов проводят в соответствии с 5.4. В противном случае (когда хотя бы одно значение 40, более Ск) обработку результатов проводят в соответствии с 5.5.
5.4 За аттестованное значение СО Л принимают среднеарифметическое ряда 11 к вычисленное по формуле
* (6)
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации ^"вычисляют.
абсолютные отклонения результатов измерений 41, от среднеарифметического
«11-^-^1 (7)
и медиану абсолютных ненулевых отклонений МАО! по формуле
МАЙ! = те<1 (81
где тес! {41,) — в зависимости от числа ненулевых значений 41, вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2),
Среднеквадратмческое отклонение 5^ вычисляют по формуле
5^= 1,48 МАО I. (9)
Характеристику погрешности межлабораторной аттестаиии Л; оценивают по формуле
&А='<ЛуЪ/,ОЪТ=Вг5;, (10)
где — квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы/= (/V — 1). Значения коэффициента В^ = //ЛГУ+ I приведены в приложении Б.
5.5 В случае невыполнения условия по 5.3 за аттестованное значение СО /1 принимают среднее взвешенное ряда (I). вычисленное по формуле
где Н/— сумма весовых коэффициогтов иь.
Весовые коэффициеты вычисляют следующим образом:
- для каждого результата Ам, вычисляют норми1Юванное отклонение от медианы Г по формуле
40/(5,2 МАЕМ», 02»
где величины 40. и МА1Х1 вычислены по формулам (3) и (4);
- весовые коэффициенты н» в зависимости от значений 11г вычисляют по формуле
(1 _ о*)* -дня Ц<1 "'-О-дл.^!. 1131

Страница 6

ГОСТ 8.532^2002
Для оценивания среднеквалратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют.
абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного й2, ло формуле
й2^\Хы-А\ (14)
и мелиану абсолютных ненулевых отклонений МА02 ло формуле
МАО? = те<1 \Щ9 (15)
где тей |с!2/1 в зависимости от числа ненулевых значений 42, вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2),
Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле
57= 1,48 МА02. (16)
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле
где/= «-и
К — количество отличных от нуля коэффииие1гтов щ% а значения коэффициента /^определяют по табтипе Б.1 приложения Б.
5.6 Погрешность аттестованного значения СО Л,, с учетом погрешности от неоднородности в соответствии с ГОСТ 8.53) вычисляют по формуле
где 5Н — среднеквадратическое отклонение погрешности ог неоднородности.
5.7 Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в приложении В.
4

Страница 7

Страница 8

Страница 9

ГОСТ 8.532--2002
приложение в
(справочное)
Примеры оценивания аттестованных значений СО и потрешностей межлабораторной
аттестации СО
В. 1 Оценивание аттестованного значения СО и нштхшносги чс Адайораторнчн аттестации по алгоритму в еоотвсгстннн с 5.4 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент': обший белок: аттестуемая характеристика — массовая коннектраиия общего белка. Результаты измерении, полученные в 17 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в габлиис В. I.
Таблица В. 1— Промежуток ные результаты межлабораторной аттестации СО состава сыворотки крови
Г. г. :■.: л Х|(|. 1/ам' *Ю, г/ян' <ПГ г/дн*
1 7,5 6.2
2 6.5 5,2
3 5.6 4.3
4 64.Х 5.2 3.9
5 65.5 4.7 3.4
65,3 4.7 3,4
7 66 4.0 2,7
8 70 0 1.3
9 70 0 1.3
10 70,-4 0.4 1.7
II ?0.5 0,5 1,8
12 70.9 0,9 2.2
13 71 1 2.3
14 71 1 2,3
15 71.5 1.5 2,8
16 74,5 4.5 5,8
17 76 6,0 7,3
В нервом столбце таблицы В. I стоят номера упорядоченного ряда результатов, во в юром — упорядоченные но возрастанию результаты измерений массовой концентрации общего белка, полученные в лабораториях. Обшсс число результатов А' « 17.
По формуле (2) настоящею стандарта вычисляют медиану результатов
н абсолютные отклонения результатов измерений от медианы Л), по формуле (3) настоящего стандарта
сЮ,- (а;-7од
Значения абсолютных отклонений с10, приведены в третьем столбце таблицы В.1.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 15 значений сЮ. в ряд: 0.4(|) 5 0,5(1| 5 0,9(3| 5 1.0(4) 5
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
МАШ - тпса[сЮ,| - (Ю(в) - 4,5 и величину Ск по формуле (5) настояшего стандарта
7

Страница 10

ГОСТ 8.532 2002
С, - З-МАГЛ - 34.5 - 13.5.
Вес значения сЮ в данном случае менее С., полому в качесгве аттестованного значении А принимают среднеарифметическое результатов
/Г- (1/1?) (62,5 •* 63,5 + ... + 76.0) - 68.7.
Для оценивания среднеквадрашческого отклонении результатов межлабораторной аттестации А вычисляю)* абсолютные отклонении результатов измерении от срсднсарифмсгичсского по формуле (7)
«н,-|*;п—яд.
Значения абсолютных отклонений (II. приведены в четвертом столбце таблицы В.1.
Упорядочивают т> возрастанию отличные от нули значения Л, в ряд: 1.3,ц 5 1-3,л & '-7(л 2 1,8,,, 5 2.2,^, 5 5 2.31в| & 2.3,,, * 2.7т й 2.8„, 5 3.4(И1> 5 3.4(||| 5 3.9,,,, & 4,3(|1| & 5.2,М1 & 5.8„„ й 6,2(|6| 5 7.3(|Т|. Вычисляют медиану абсолютных отклонений
МАР1 - тсс! (сИД - сЛ49} - 2,8.
Срсднеквалратичеекос отклонение Л,- вычисляют но формуле (9) настоящего стандарта
Х= 1.48 МАО) - 1,48- 2.8 - 4.1.
Характеристику погрешности межлабораюркой аттестации оценивают по формуле (10) настоншего стандарта, в которой для данного случая/- 17—1 = 16:
Д,— В,ь $7-0,5334,1 - 2.2.
В.2 Оценивание аттестованного значении СО и нагрешностн ыеждаборагорной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.5 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент: ионы кали»; аттестуемая характеристика — молярная концентрация ионов калин. Результаты измерений, полученные в 13лабораторпях. и промежуточные результаты обработки приведены втаблиие В.2.
Га бл и ц а В.2 — Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО концентрации ионов калия
Номер р<мулы<1тд 1 1'' 1) ■ мл . Хи . ч Ч'.| ■-I.' 1)0,. " "г (II,, МЧИ II. IV
1 3,35 1.2-1 0,00
ч 4,05 0,59 0,00 0.58
3 4.5.' 11.11 0,72 0.10
4 4. VI 0.05 0.44 0,04
5 0.04 0.03
6 4.63 0.01 1.0(1 0.00
7 4.64 и.оо 1.00 0.01
8 4.6* 0.01 1.00 0.02
9 4,65 0,01 1,00 0,02
10 4.68 0.04 0.96 0.05
II 4.70 0.06 (.111 0.07
12 4.88 • 1.24 •:.<дм 0,23
13 6.01 1,37 0.00 ■48
В нервом столбце таблицы В.2 стоят номера упорядоченною рила результатов, во вгором — упорядоченные но возрастанию результаты измерений молярной концентрации ионов кали», полученные в лабораториях. Общее количество результатов N — 13.
По формуле (2) настоншего стандарта вычисляют медиану результатов
^(13.11/4 " *и> " 4-м
и абсолютные отклонения результатов измерении от медианы 00, по формуле (3) настоншего стандарта
8

Страница 11

ГОСТ 8.532- 2002
^.^-4,64
Значении абсолютных отклонении <М1 приведены в третьем столбце таблицы В.2.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нули 12 значении 110 в рил: 0.01ц, й "-'''л 5 ^ 3 0,04(Л, 2 <. 0.04,,, * (МИ(М & 0,06,,, 5 0.11,„ 2 0.24,,, * 0.59,ш * 1.29<ш 5 1.37ш,. Вычисляю!' медиану абсолютных отклонений
МАМ - тси* Щ) - (сЮ«ь, + й0{71)/2 - <0.05 * 0.06)/2 - 0.055 и величину С, по формуле <5) настояшего стандарта
Ск-3-0.055 «0.165.
Четыре значения о"0; в данном случае более С., поэтому обработку результатов выполняют по 5.5 и в качестве аттестованного значения Л принимаю! средневзвешенное результатов, вычисленное по формуле (11).
Для определения весовых коэффициентов для каждого результата А. вычисляют по формуле (12) настоящего стандарт ветчину V,
V, - Л>/<5,2 • МАЕМ) - ООУ(5.2-О,055)
и весовой коэффициент к*, но формуле (13) настояшего стандарта.
Значения весовых коэффициентов приведены в четвертом столбце таблицы В.2. Находят сумму весовых коэффициентов № = 8.58 и вычисляют аттестованное значение А
А - (1/8.58) ■ (0.72 - 4.53 + 0.94 4.59 + ... + 0.09 4.88) - 4.63.
Для оценивания средксквалратичсско:о отклонения результатов межлабораторной аттестации ^'вычисляют абсолютные отклонении результатов измерений от средне взвешенного
62,-\Х{П-4&\.
Упорядочивают но возрастанию отличные от нуля 12 значений с!2 в ряд: 0.01,,, 5 0,02,., 5 0.02,,, & 0.03,4, 5 & 0.04,,, 2 0.05(й| 5 0.07,., 5 0.10)В, 5 0.25,,, 5 0.58|И1, 5 1.28,,,,*; 1,38п!). Вычисляют медиану абсолюшых отклонений
МА02 - пкйДО,) - <и2,м 4 (12,.,)/2 - )0,05+О.07)/2-0.Об.
Сред не квадрат чес кос отклонение ^"вычисляют но формуле (16) настоящего стандарта
5^- 1.48 ■ МА02 - 1.48 0,06 - 0.09.
Характеристику погрешности межлаиораторной аттестации оценивают но формуле (17) настоящею стандарта при А' = Ю и/- 10—1-9:
АГ - Й, -5; - 0.769 - 0.09 - 0.07.
9

Страница 12

ГОСТ 8.532^2002
УДК 539.089.68:006.354 МКС 17.020 Т86.5 ОКСТУ 0008
Ключевые слова: стандартные образцы, межлабораторная аттестация, аттестованное значение стандартного образца, погрешность аттестованного значения стандартного образна
Технический редактор 11 //. Власова Кпрремор М.&. Вучпах
к■ м им1 г Они «грСТКН ./ I Крутлая
Нэд. лин. № 02354 от 14Д17Л0П0 Подписано и печать 21.07.2003. Уел. печ. д. 1.40. Уч.-над. л. 0.85. Тираж 134 экз.
С 1135Э. Зак.624.
ИПК Издетеяьс!*!* стандартов, 107076 Москва. Котичмий пер.. 14.
I и р ■ ■■ V. п1*.ги с :и:п!: 1пГоОъ1ЭПС)аго'1.П1
Наорано и Мзаэпмьстве ни ПЭВМ Фм ИПК Нхяительство стандарт* — шп. -Московский печашнк*, 105062 Москва. Лидии иер.. Ь
Плр V 0Я01О2