Настоящий стандарт распространяется на жидкий хлор, применяемый для производства отбеливающих средств, солей, хлорорганических соединений, а также для очистки и стерилизации питьевой воды

Страница 1

ГОСТ 6718-93 (ИСО 2120-72, ИСО 2121-72)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ХЛОР жидкий


ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Издание официальное


I


N


т



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Mhici


12

Страница 2

ГОСТ 6718—93


П редисл о вис


1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России


ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации


2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.


За принятие проголосовали:

Ненысногокис государсгза


Шииспоиднис игииокальяого Органа по сткндлртизации

Республика Беларусь


Бслстан гэрг

Республика Кыргызстан


Кн'пизоандарг

Республика Моилача


Mo.'bniBacidH'tapi

Российская Федерация


r<x44un юрт России

Республика Таджнкиоан


Тлджиксын iap‘

Туркмении ап


Т\ рк мен;. ia нгосим'пекимн

Украина


1 occrait.iatu Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 ЛЬ 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6718—93 введен в действие непосредственно в качестве iосударственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95


4    ВЗАМЕН ГОСТ 6718-86


® Издательство стандартов. 1995


Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации я качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

УДК 661.416:006.354    Группа ЛИ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ХЛОР ЖИДКИЙ


Технические условия


Liquid chlorine. Specifications



ГОСТ


6718—93


(ИСО 2120—72, ИСО 2121—72)



OKU 21 143»


Дета «ведения 0L0L95


Настоящий стандарт распространяется на жидкий хлор, применяемый для производства отбеливающих средств, солей, хлор-органнческих соединений, а также для очистки и стерилизации питьевой воды.


Формула: Clj.


Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1987 г.) —70.90.


I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


I I. Жидкий хлор должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.


12. По физико-химическим показателям жидкий хлор должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


1.3. Маркировка


На цистернах должны быть нанесены специальные трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.


Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.


На специализированные контейнеры и баллоны наносят надписи «Хлор», «Ядовитый газ*.


Издание официальное


2 Зак. 1072    1

Страница 4

С 2 ГОСТ 6718-93


Норма

Нйнискоаикмс no».i штеля


Высший сорт


окп я иэг от


Первый сорт ОКП il M3I OI30

1. Объемна* доия хлора. %, не менее


99.8


99.6

2. Массовая доля воды. %, не -боже-


0.01


0.(М

3. Массовая доля грех-хлорнстого азота, %, не более


0.002


0.0П4

•1. Массовая доли имету-чего остатка. не более


0.015


0,10

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза. — по ГОСТ 19433 с нанесением знака опасности (класс 2, подкласс 2.2. категория 4. номера чертежей знака опасности: основного— 6а, дополнительного — 5 и 8, классификационный шифр 2243), серийного номера ООН 1017.


1.4. Упаковка


Жидкий хлор заливают в специализированные контейнеры вместимостью 800 дм3, баллоны малого и среднего объема по ГОСТ 949.


На 1 дм* вместимости баллона допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора, а на 1 дм3 вместимости контейнера — не более 1,20 кг жидкого хлора.


Подготовку и наполнение жидким хлором специализированных контейнеров и баллонов проводят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.


■г. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


2.1. Жидкий хлор — жидкость янтарного цвета, обладающая раздражающим и удушающим действием.


Хлор относится к високоопасным веществам. Глубоко проникая в дыхательные пути, хлор поражает легочную ткань и вызывает огек легких. Хлор выбывает острые дерматиты с потением, покраснением н отечностью.


Большую опасность для пораженного хлором представляют осложнения — воспаленне легких и нарушение со стороны сердечно-сосудистой системы.


2

Страница 5

ГОСТ 6718 -М С 3


Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе рабочей зоны производственных помещении — I мг/м3 (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).


2.2.    Хлор негорюч. Жидкий хлор является сильным окислителем. поддерживает горение многих органических веществ (масел, жиров, растворителей), пожароопасен при контакте с горючими неществами. Скипидар, титан и порошки металлов в атмосфере хлора способны самовозгораться при комнатной температуре. Хлор с водородом образует взрывоопасные смеси.


2.3.    Для определения и регистрации содержания хлора в воздухе производственных помещений используют автоматические стационарные или переносные газоанализаторы.


2.4.    Для зашиты органов дыхания от паров газообразного хлора применяют промышленные фильтрующие противогазы марки В или 1ЖФ (ГОСТ 12.4.121). если объемная доля хлора в воздухе не будет превышать 0.5%. а объемная доля кислорода будет составлять не менее 18 %.


При концентрациях, превышающих указанные, необходимо пользоваться кислородно-изолирующими приборами типа КИП-8, РВЛ-J, ИП-4 пли ЛДИ-ГС, АСВ-2.


В помещениях для производства и хранения жидкого хлора на видном месте должен быть вывешен знак по ГОСТ 12.4.026 «Работать с применением средств защиты органов дыхания!».


2.5.    Для профилактики отравления необходимы систематический контроль за герметичностью оборудования и бесперебойная эффективная вентиляция, а также применение средств защиты органов дыхания и кожи (специальная одежда и обувь) по нормативно-технической документации.


Эксплуатация баллонов, контейнеров, цистерн и хранилищ (танков) с жидким хлором — в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, находящихся иод давлением, утвержденными Госгортехнадзором, и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.


2.6.    При отравлении хлором пострадавшего необходимо вывести из зараженной атмосферы, освободить от затрудняющей дыхание одежды, вызвать врача, обеспечить покой, тепло, дать молока с содой.


2*


3

Страница 6

С 4 ГОСТ 6718-М


3. ПРИЕМКА


3.1.    Жидкий хлор принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.


Документ о качестве должен содержать:


товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;


наименование продукта, его сорт;


номер партии;


номера цистерн, контейнеров или баллонов, входящих в партию;


дату заполнения тары;


массу нетто и брутто;


количество тарных мест в партии;


результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;


классификационный шифр по ГОСТ 19433;


обозначение настоящего стандарта.


3.2.    Для проверки качества жидкого хлора у изготовителя отбирают пробу из хранилища (танка), предназначенного для наполнения жидким хлором цистерн, контейнеров или баллонов.


Для проверки у потребителя качества жидкого хлора, транспортируемого в контейнерах, пробы отбирают из 5 % контейнеров или из одного контейнера при партиях менее 20 контейнеров, при транспортировании жидкого хлора в баллонах — из 2% баллонов. но не менее двух или из одной цистерны каждой партии.


3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб, взятых от тон же партии.


Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.


4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


4.1.    Отбор проб


4.1.1.    Пробу жидкого хлора из хранилища (танка), цистерны, контейнера, баллона отбирают в баллоны по ГОСТ 949 вместимостью до 5 дм3, оборудованные одним или двумя вентилями.


4.1.2.    Перед отбором пробы баллон (с заглушкой) взвешивают и вакуумируют до остаточного давления 2-10* Па (0,2 кге/см*). После вакуумнрования баллон подсоединяют к штуцеру вентиля (ТУ 302—07—435) на линии слива из хранилища (танка, циоер-


4

Страница 7

ГОСТ 6718-93 С. 5


ны. либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают иенгиль на линии слива хранилища (тайка), цистерны, контейнера или баллона и постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа.


После заполнения вентиль на линии слива из хранилища (танка), цистерны, контейнера или баллона закрывают, а затем закрывают вентиль на баллоне. Баллон отсоединяют, на штуцер ставят заглушку и баллон с пробой взвешивают.


Заполнение баллона с использованием двух вентилей проводят следующим образом. Вентиль, снабженный сифонной трубкой, присоединяют к вакуумной линии. Конец сифонной трубки должен быть расположен по длине корпуса баллона, соответствующей его заполнению примерно на 80 % объема. Второй вентиль подсоединяют к штуцеру вентиля на линии слива из хранилища (танка), цистерны, либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают вентиль вакуумной линии и присоединенный к ней вентиль баллона и вакуумируют баллон до остаточного давления 2-10* Па (0.2 кгс/см1). Затем открывают вентиль на линии слива, постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа н заполняют баллон жидким хлором. Валлон считают заполненным, если в смотровом окне вакуумной линии начинают появляться брызги жидкою хлора.


Допускается использование вентилей без сифонных трубок.


Допускаются другие безопасные способы заполнения баллонов.


На 1 дм3 вместимости баллона допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора.


4.1.3. На баллон с пробой жидкого хлора наклеивают этикетку с указанием:


наименования продукта;


номера партии;


даты отбора пробы;


фамилии лица, отобравшего пробу.


4.2.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.


Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов но качеству не ниже указанных.


Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.


4.3.    При подготовке и проведении анализов баллон с пробой жидкого хлора устанавливают на подставке.


5

Страница 8

С 6 ГОСТ в718~-93


К вентилю баллона присоединяют тройник, выполненный из коррозионнестойкой стали по ГОСТ 9941, внутренним диаметром 8 мм.


Длина отводов тройника --около 50 мм. Два отвода снабжены резьбой для присоединения игольчатых вентилей — для отбора пробы продукта и для подачи азота или воздуха. Игольчатые вентили должны быть изготовлены нз коррозионностойкой стали с условным проходом трубопровода 6 мм


К игольчатому вентилю для отбора пробы продукта присоединяют испаритель, помещенный в термостат, для испарения жидкого продукта.


Допускается проводить испарение жидкого продукта без использования испарителя и термостата (или термостата) при проведении анализа, как указано в пп. 4.4, 4.5 и 4.6


Далее установку собирают в соответствии с указаниями для каждого метода анализа.


Перед сборкой тройник, игольчатые вентили, испаритель промывают ацетоном (ГОСТ 2603) или четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288) и высушивают азотом или воздухом массовой концентрации водяных паров не более 0.007 г/м3 при нормальных условиях в течение 5—10 мин. Методика осушки азота или воздуха приведена в приложении I.


Все соединительные линии установки должны быть проверены на отсутствие утечки хлора с "помощью ваты, смоченной водным аммиаком (ГОСТ 9) или раствором йодистого калия с массовой долей 30 % (готовят по ГОСТ 4517).


При определении массовой доли воды, треххлористого азота и нелетучего остатка колбы для поглощения анализируемой пробы продукта охлаждают (водой со льдом или снегом) для предотвращения потери массы содержимого колбы.


4.4. Определение объемной доли хлора


Метод основан на измерении объема примесей в испаренном продукте, оставшихся после поглощения хлора раствором роданистого калия или тиосульфата натрия. Объемную долю хлора (в процентах) рассчитывают, вычитая нз 100 % объемную долю не-поглощенных примесей.


4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы


Прибор для определения объема примесей в хлоре (черт. 1). Цена деления бюретки 0,1 см3 (черт. 1а) и 0.2 см1 (черт. 16), основные погрешности — не более ±0.1 см3 и 0,2 см3 соответственно.


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Страница 9

ГОСТ 6718 -93 С. 7


Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах


15~40°С.


Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003.


Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С.


Секундомер но ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003.


Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932. заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0.4 ± -+•0.1) дм3/мин, или расходомер.


Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см3.


Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 любого типа.


Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см8.


Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 r/м5 при нормальных условиях.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Натрий серноваткстокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.


Калий роданистый по ГОСТ 4139.


Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— —250 г/дм3.


Натрий хлористый по ГОСТ 4233.


Раствор для поглощения хлора готовят следующм образом: в I дм3 воды растворяют 25 г роданистого калия н 270 г хлористого натрия или в 1 дм3 воды растворяют 100 г тиосульфата натрия и 270 г хлористого натрия.


4.4.2. Подготовка к анализу


Для определения объемной доли хлора собирают установку, учитывая требовании п. 4.3. В качестве испарителя применяют змеевик, выполненный из коррозиои нестойкой стальной трубы по ГОСТ 9941 диаметром 8 мм. диаметр витка — 60 мм. количество витков — два, высота испарителя — около 150 мм.


В склянку со шлифом / (черт. I) наливают 90 см3 раствора для поглощения хлора, открывают кран 2 и тем же раствором путем засасывания его через отростки .5 и 7 заполняют бюретку и отросток 3. Раствор в склянке со шлифом / должен оставаться выше нижнего конца бюретки.


Затем прибор взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.


7

Страница 10

С. 8 ГОСТ 6718-93


*

I-салим* со шлифом; 3 *р»и. I. 7. « - ОТВОСП» *раи,. 4 - версии со ш ш-♦ow »А    делении-0.1 см’. Б—и«н* делгная ~ ОЛ *■•>; 5 огрвсто* вюрет-


к». f . Kptii бкфетки. в — тпеиодопоА кран


Ч«РГ. I

8

Страница 11

ГОСТ 6718—93 С 9


После этого к испарителю присоединяют реометр, склянку для промывания газов и трехходовой кран Один отвод трехходоного крана соединяют с линией сброса, другой — с отростком 7 Отросток 9 через склянку для промывания газов также соединяют с линией сброса


4.4 3. Проведение анализа


Пекле сборки установки продувают соединительные трубки испаренным анализируемым продуктом.


Для этого трехходовой кран ставят на соединение с отростками 7 и 9 и пропускают хлор в течение 2—3 мин при объемном расходе (0.4±0.1) дм3/мин в линию сброса.


После продувки поворачивают кран 8 на соединение с прибором, регулируя подач) испаренного продукта так, чтобы он поступал в бюретку отдельными пузырьками, примерно I пузырек в секунду.


Когда уровень жидкости в бюретке опустится до 15—20 см3, краном 8 переключают хлор на выпуск через отросток 9 в линию сброса и закрывают игольчатый вентиль


Закрыв кран 2. осторожно встряхивают прибор до полного поглощения хлора Полноту поглощения хлора определяют по прекращению подъема жидкости и бюретке при открытом кране 2 Операцию пропускания газа через прибор повторяют несколько раз до тех пор. пока объем непоглощенных примесей в бюретке не достигнет 1.5—4.0 см3


Затем отсчитывают объем примесей V\, собранных в бюретке, прибор отсоединяют, взвешивают, результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками


Допускается минимальный объем непоглощенных примесей 0,8 см3 при использовании бюретки с ценой деления 0.1 см3 (А, черт И


В случае разногласий в оценке качества продукта этот объем для обеих бюреток должен быть не менее 1,5 см3 4 4 4 Обработка результатов


Объем анализируемой пробы в пересчете на хлор (V), см3, вычисляют по формуле


у    4-273)


273 3,2U-W-3


где /Н] — масса прибора до поглощения пробы, г, ш2 масса прибора после поглощения пробы, г,


3,21 МО 3—плотность хлора при температуре 0ЭС и давлении 101,3 кПа (760 мм рт ст ), г/см3,


(— температура окружающей среды, °С

Страница 12

С. 10 ГОСТ 6718-93


Объемную долю хлора (X) н процентах вычисляют по формуле


*--=100- .100,


где V, — объем непоглошеииых примесей, см5.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р-0,95.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,05% для продукта высшего copra и ±0.09% для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.


Допускается определение объемной доли хлора в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2120, приведенной в приложении 3.


4.5. Определение массовой доли воды


Метод основан на абсорбции воды при пропускании испаренной пробы жидкого продукта через поглотители, содержащие ан-гидрон, и определении массы поглощенной воды взвешиванием.


4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы


Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход {0,4 = ±0.1) дм^мин, или расходомер.


Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—80 °С.


Термометр стеклянный ртутный электроконтактиый но ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100аС.


Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25-1894.003.


Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см1.


Трубки соединительные хлоркальциевые типа TX-U по ГОСТ 25336. исполнения 3 высотой 100 или 150 мм (поглотительные трубки).


Эксикатор по ГОСТ 25336.


Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336.


Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см».


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг соответственно.


Фильтр газовый стеклянный типа ФГ-32 класса ГЮР-40 но ГОСТ 25336.


Волокно стеклянное супертонкое.

Страница 13

ГОСТ R7I8—93 С. II


Смазка УПИ по ОСТ 95.419.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Ацетон по ГОСТ 2603.


Дзот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0.007 г/м* при нормальных


условиях.


Магний хлорнокислый (ангидрон) среднегранулированный с массовой долей воды не более 16 % (определение по приложению 2); для работы используют гранулы размером 3—5 мм; препарат изолируют от воздействия атмосферной влаги


Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— —250 г/дм3.


4.5.2. Подготовка к анализу


Для определения массовой доли волы собирают установку, учитывая требования п. 4.3.


При этом используют испаритель, описанный в п. 4.4.2.


Испаритель через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса), газовый фильтр и склянку для промывания газов соединяют с тремя поглотителями Поглотители соединяют м^жду собой последовательно встык соединительными трубками наименьшей длины. К последнему поглотителю подсоединяют реометр, склянку для промывания газов и через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса) колбу с раствором едкого натра для поглощения анализируемой пробы продукта.


Поглотительные трубки, используемые для анализа впервые, моют водой, ацетоном, сушат азотом (воздухом), после чего заполняют на 2/3 высоты ангидроном. Заполнение поглотительных трубок ангидроном следует проводить в сухой камере любой конструкции (боксе), изолированной от воздействии атмосферной влаги. В выходное колено поглотителей помещают тампон из стекловолокна. Краны поглотителей смазывают смазкой УПИ и закрепляют с помощью резинового кольца.


Допускается заполнение ангидроном поглотительных трубок любым другим способом, гарантирующим содержание воды в ан-гидроне, находящемся в трубках, не более 16 %.


При работе с ангидроном необходимо во избежание взрыва не допускать его контакта с органическими веществами, минеральными кислотами и аммонийными солями.


Если ангидрон используют впервые, его необходимо обработать хлором. Для этого испаритель соединяют через трехходовой край с линией сброса, обеспечивая равномерное поступление ra


il

Страница 14

С. Ч ГОСТ 671в—93


зообразного продукта. Затем испаритель через трехходовой кран соединяют последовательно с газовым фильтром, склянкой для промыиания газов, тремя поглотителями, реометром и через трехходовой кран с линией сброса. Пропускают испаренный продукт н течение 2 ч с объемным расходом (0.4 А0,1) дм1/мнн.


Затем через эту систему пропускают азот или воздух с объемным расходом (0.4-+-0,1) дм3/мин в течение '20 мин.


По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их, вытирают чистой фланелевой салфеткой, слегка смоченной ацетоном, выдерживают 10—15 мин в эксикаторе и взвешивают Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками. Взвешивание проводят с тарированием, используя для этого пустую U-образную закрытую трубку. С пустой трубкой, используемой для тарирования, проводят аналогичные процедуры (протирка, выдерживание в эксикаторе. Допускается способ взвешивания без тарирования.


В колбу для поглощения анализируемой пробы продукта наливают 2 дм1 раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Колбу соединяют через трехходовой кран со склянкой для промывания газов и реометр с поглотителями.


4.5.3. Проведение анали.ча


Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы н пропускают испаренный продукт через поглотители в колбу для поглощения анализируемой пробы в течение 2 ч.


Затем переключают трехходовой кран после испарителя на линию сброса.


Закрывают игольчатый вентиль, отсоединяют колбу для поглощения анализируемой пробы, закрывают ее пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Затем через поглотители пропускают азот (воздух) в линию сброса в течение 20 мин с объемным расходом (0,4±0,1) дм3/мнн.


По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их. вытирают фланелевой салфеткой, смоченной ацетоном, выдерживают в эксикаторе 10—15 мин и взвешивают тем же способом, что в п. 4.5.2. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.


Если после проведения последующих анализов масса вещества, поглощенного во втором поглотителе, на 20 % больше массы вещества. поглощенного в первом поглотителе, следует первый поглотитель заполнить свежим ангндроном. Наличие третьего поглотителя дает возможность установить (таким же образом) момент, когда следует заменить содержимое второго поглотителя. Третий


12

Страница 15

ГОСТ 6718-93 С. 13


поглотитель служит в качестве дополнительного контрольного сосуда.


При проведении последующих анализов поглотители подсоединяют к системе в одной и той же последовательности по отношению к точке отбора хлора.


4.5.4. Обработка результатов


Массовую долю воды (Xv) в процентах вычисляют по формуле


х,- у» -100,


где /«| и /п2 — масса воды, поглощенная ангидроном соответственно в первом и втором поглотителях, г, т — масса поглощенной пробы продукта, г.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для продукта высшего сорта и 0,01 % для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р «0,95.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0035 % для продукта высшего сорта и ±0,007 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = =0,95.


Допускается проводить определение массовой доли воды в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2121, приведенной в приложении 4.


4.6. Определение массовой доли греххлорис-того азота


Метод основан на разложении треххлористого азота в испаренном продукте соляной кислотой с последующим выделением аммиака из щелочного раствора дистилляцией и колориметрическим определением с реактивом Несслера.


4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.


Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932. заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход 0,2 дм3/ /мин, или расходомер.


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.


Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—40 °С.


Склянки для промывания газов типа СИ по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 100 см3.


13

Страница 16

С 14 Г0СТв?11-М


Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместнмостыо 500 см3 н исполнения 2 вместимостью 2000 см3.


Колба типа П по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 500 см3.


Каплеуловитель по ГОСТ 25336 исполнения-К0*60.


Холодильник типа ХШ но ГОСТ 25336.


Мензурка по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.


Колбы по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50 и 100 см3


Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50. 100 и 250 см3, исполнения 3 вместимостью 25 см*


Пипетки вместимостью 1. 5 и 25 см*.


Кислота соляная по ГОСТ M26I концентрированная, ос. ч. н раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм*.


Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— - 250 г/дм*.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40%, не содержащий аммония, готовят по ГОСТ 4517 и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм4.


Натрий углекислый по ГОСТ 83.


Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор, содержащий аммонии массовой концентрации I мг/см3, готовят по ГОСТ 4212 и раствор, содержащий аммоний массовой концентрации 0.1 мг/см\ готовят соответствующим разбавлением основного раствора.


Реактив Нссслера, готовят по ГОСТ 4517.


Калия-натрия тартрат (калий-натрий виннокислый 4-водный), раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.


Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0.007 г/м* при нормальных условиях.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


4.6.2 Установка для отделения аммиака дистилляцией (черт. 2)


Перед началом работы установку для дистилляции очищают водяным паром, для чего в колбе кипятят воду до исчезновения в дистилляте следов солей аммония (проба с реактивом Несслера).


Все резиновые детали (трубки, пробки) установки для отделения аммиака дистилляцией кипятят в воде с добавлением углекислого натрия (5 г на 0,5 дм3 воды), после чего промывают водой.


Определение аммония необходимо проводить в комнате, изолированной от помещений, я которых работают с аммиаком и аммонийными солями.


4.6.2.1. Построение градуировочного графика


Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимо.

Страница 17

ГОСТ 6718-93 С. 13

Установка для дистилляции


/ — колОа: 1 к*л.«сулови гегь; 3ХОЛОДИЛЬНИК! V — «ин>>рк»


Черт. 2

стью 500 см3 наливают 200 см3 воды п пипеткой вводят 0,8; 1,6; 2.4; 3,2; 4,0 см3 раствора, содержащего аммоний массовой концентрации 0,1 мг/см3, что соответствует содержанию аммония 0.08; 0.16; 0,24; 0,32; 0,40 мг.


Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий аммония.


В каждую колбу пинеткой прибавляют по 5 см3 раствора гидроокиси на’трня с массовой долей 40%, перемешивают и быстро присоединяют к установке для дистилляции аммиака. В мензурки-приемники дистиллята прибавляют пипетками по 5 см* води к 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.1 моль/ /дм3 и опускают в жидкость стеклянные отводные трубки холодильников.


Содержимое колб нагревают до кипения и нз каждой отгоняют (70±5) см5 раствора.


По окончании отгонки растворы нз мензурки переносят в мерные колбы вместимостью 100 см5, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Затем пинеткой отбирают по 25 см1 растоора нз каждой колбы и переносят в мерные колбы вмести-


1S

Страница 18

С 1в ГОСТ 8718-93


мостью 50 см3, прибавляют пипеткой по 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, но I см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 и по 1 см3 реактива Нссслера. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и через ‘20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в диапазоне 400—450 нм.


Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммония, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммония, а по оси ординат — соответствующую им оптическую плотность растворов в масштабе: 0,08 мг — 4 см, 0,05 единиц оптической плотности— 1 см.


4.6.2.2. Подготовка к отбору пробы продукта


Для определения массовой доли треххлористого азота собирают установку, учитывая требования п 4.3. При этом используют испаритель, описанный в п. 4.4.2,


Испаритель присоединяют к реометру, затем к трехходовому крану (другой отвод которого соединяют с линией сброса), последовательно к трем склянкам с насадками, двухходовому крану и двум колбам для поглощения анализируемой пробы продукта. В склянки с насадками наливают по 50 см1 концентрированной соляной кислоты.


В колбы для поглощения анализируемой пробы продукта (исполнения I вместимостью 500 см5) наливают по 0,4 дм3 раствора едкого натра массовой концентрации 200—250 г/дм*, закрывают пробками н взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.


4.6.3. Проведение анализа


Открывают игольчатый вентиль для отбора анализируемой пробы продукта и пропускают испаренный продукт ечрез всю систему в течение I ч с объемным расходом около 0,2 дм*/мин.


Затем трехходовой кран переключают на линию сброса, закрывают двухходовой кран и отсоединяют склянки н колбы для поглощения анализируемой пробы. Зякрываюг вентиль баллона, полностью открывают игольчатый вентиль до прекращения выделения газа, пеле чего его закрынаюг.


Две колбы для поглощения анализируемой пробы продукта закрывают пробками и взвешивают. Результат взвешивания "в граммах записывают с двумя десятичными знаками.


Содержимое склянок переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3 и упаривают при кипячении до объема 50 см3. Од-


16

Страница 19

ГОСТ 6718-93 С 17


повременно в тех же условиях упаривают контрольный раствор (150 см* концентрированной соляной кислоты).


По окончании упаривания анализируемый и контрольный растворы охлаждают до комнатной температуры, добавляют в колбы по '200 см1 воды, 35 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % н быстро присоединяют к установкам для дистилляции аммиака.


Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика. Массу аммония в миллиграммах определяют, пользуясь градуировочным графиком.


4.6.4. Обработка результатов


Массовую долю треххлористого азота (А’?) в процентах вычисляют по формуле


v «,-6.675 100 Л* №00-л


где т, — масса аммония, найденная по градуировочному графику, мг;


m - масса поглощенной пробы продукта, г;


6.675 — коэффициент пересчета аммония на треххлористый азот.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.0005 %, при доверительной вероятности Р“0.95.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00035 % для продукта высшего сорта и ±0,0004 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.


4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка


Метод основан на испарении анализируемой пробы жидкого продукта и поглощения его раствором едкого натра. Массу нелетучего остатка определяют взвешиванием.


4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.


Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003 с диапазоном измерений температуры от минус 30 до плюс 25°С.


Цилиндры но ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см3.


Колбы типа Кн но ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100 и 500 см3 с взаимозаменяемым конусом 29/32.


Насадка от склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32.


17

Страница 20

С. ГОСТ 6718—03


Трубку насадки обрезают таким образом, чтобы ее нижний конец для колбы вместимостью 100 ем* выступал над верхней риской. отмечающей объем 55 см», на 1.5—2.0 см. а для колбы вместимостью 500 см3 ее нижний конец не доставал дна колбы 1.5-2.0 см.


Азот газообразный но ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0.007 г/мя при нормальных условиях


Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.


Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищен-лый но ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200—250 г/ /дм3.


4.7.2 Подготовка к анализу


При определении массовой доли нелетучего остатка собирают установку, учитывая требования и. 4.3.


В качестве испарителя и колбы для промывания линии отбора используют коническую колбу вместимостью 100 см1 с в*анмоза-меняемым конусом 29/32, снабженную насадкой с обрезанной трубкой, с нанесенными рисками, соответствующими объемам 45 ii 55 см1.


Для нанесения рисок в цилиндр вместимостью 50 см3 наливают 45 см3 воды комнатной температуры, переливают ее н коническую колбу вместимостью 100 см3 и наносят риску. В тот же цилиндр наливают 10 см3 воды, переливают в ту же колбу и наносят вторую риску.


Тронннк и игольчатый вентиль промывают 45—55 см3 жидкого продукта. Для угого игольчатый венгнль соединяют встык черс! насадку с колбой для промывания линии отбора и линией сброса.


Чистую сухую колбу-испаритель продувают азотом (воздухом), закрывают стеклянной пробкой и взвешивают. Результат взвешивания записывают и граммах с четырьмя десятичными знаками. Колбу-испарнтель помешают в термостат с охлаждающей смесью, обссиечнвзющей температу ру не выше минус 20 °С.


В две конические колбы вместимостью 500 см1 наливают по 400 см3 раствора едкого натра, закрывают стеклянными пробками и взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.


4.7.3. Проведение анализа


К игольчатому вентилю через насадку присоединяют колбу-испаритель и последовательно три конические колбы вместимостью 500 см*. Первая колба по ходу тока газа — пустая, две следующие — с раствором едкого натра.


Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы жидкою

Страница 21

ГОСТ 8718-93 С. 19-


продукта и в колбу-нсиаригель наливают 45—55 см3 жидкого продукта. Закрывают вентиль баллона, снимают охлаждение колбы-испарителя н испаряют пробу продукта н свободном режиме, поглощая его в двух колбах с раствором едкого натра.


После окончания испарения пробы продукта закрывают вентиль баллона, открывают игольчатый вентиль для подачи азота (воздуха) и продувают установку до исчезновения хлора в колбе-испарителе и пустой колбе. После окончания продувки разбирают установку. Колбу-испаритель отсоединяют, закрывают стеклянной пробкой, вытирают досуха снаружи фильтровальной бумагой, выдерживают в эксикаторе 10 мин и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками.


Колбы с раствором едкого натра закрывают стеклянными пробками, вытирают снаружи фильтровальной бумагой, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.


4.7.4. Обработка результатов


Массовую долю нелетучего остатка (А'з) и процентах вычисляют но формуле


v    м,. Юо


--Тп-*


где гп — масса поглощенной пробы продукта, г;


г»|~~ масса остатка после испарения пробы жидкого продукта. г.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для продукта высшего сорта и 0.01 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности />-=0.95.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,004 % для продукта высшего сорта и ±0,007 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.


5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


5.1.    Жидкий хлор транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление и оборудованных теневым кожухом.


На 1 дм3 вместимости цистерны допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора.


5.2.    Подготовку цистерн к наполненню жидким хлором и наполнение проводят в соответствии с правилами устройства и


\9

Страница 22

С. 20 ГОСТ 6718-93


безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности дли производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.


5.3.    Жидкий хлор в баллонах и контейнерах транспортируют железнодорожным, водным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.


Железнодорожным транспортом баллоны с хлором транспортируют в крытых вагонах повагонными отправками и в универсальных контейнерах. Универсальные и специализированные контейнеры с жидким хлором должны перевозиться на открытом подвижном составе в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.


5.4.    При транспортировании баллоны малого объема с хлором должны быть упакованы в деревянные ящики по ГОСТ 15623 типа II-1 или по ГОСТ 18617 типа 11-1 или 111• 1 и 111-2. Масса груза в каждом ящике не должна превышать 65 кг.


Ящики в количестве двух и более грузовых мест но железной дороге транспортируют пакетами на поддонах по ГОСТ 9557. Формирование пакетов на плоских поддонах — по ГОСТ 26663. габаритные размеры — по ГОСТ 24597. средства скрепления — по ГОСТ 21650


Речным транспортом баллоны с жидким хлором транспортируют с сопровождающим грузовладельца.


5.5.    Специализированные контейнеры и баллоны с жидким хлором хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором, и правилами безопасности для производства. хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.


Не допускается совместное хранение баллонов и контейнеров с жидким хлором и органических веществ, иорошкои металлов, горючих жидкостей и газов.


6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие жидкого хлора требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения


6.2.    Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.


‘20

Страница 23

ГОСТ «718-м С 21


ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное


МЕТОДИКА СУШКИ ГАЗООБРАЗНОГО АЗОТА ИЛИ ВОЗДУХА


!, Для сушки азоте или воздуха до массовой концентрации водяных паров •к- бодсе 0,007 г/м3 при нормальных условиях используют систему склянок для промывания газов типа ОПТ по ГОСТ 25336 и L'-образных хлоркальииевых трубок по ГОСТ 25336, заполненных акгидропом или цеолитом, прокаленным при температуре 400—500 “С в течение 4 ч.


2. Массовую концентрацию водяных паров в азоте или воздухе определяют с ломошью кулономсгркчсского измерителя микрохониентрации влаги в газах гнпа «Байкал» и «Сибирь».


ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное


МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В АНГНДРОНЕ


Массовую долю воды в ангидроне определи ют по ГОСТ 14870 с реактивом Оишера или методом, основанным и» измерении теплоты растворении.


Метод, основанный на измерении теплоты растворения


1    Аппаратура


Сосуд Льшара внутренним диаметром 60 мм и высотой 100 мм. снабженный пробкой с отверстием для термометра.


Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003 с ценой деления I ’С.


Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм и высотой 75 мм, наготовленный из листа размером 150x100 мм, навернутого на форму соответствующего размера.


2    Проведение анализа


В сосуд Дьюара наливают 75 сма дистиллированной воды, закрывают пробкой с термометром и по достижении равновесии н «меряют температуру воды


/| *С.


20,0 или 10.0 г акгидрока взвешивают в цилиндре из фильтровальной бумаги. записывая результат взвешивания в граммах с одним десятичным знаком. Цилиндр с и пиеской помещают и сосуд Дьюара с водой, закрывают его пробкой к растворяют навеску


По достижении равновесия измеряют температуру раствора fr®С.


3. Обработка результатов


По разности температур &1т=(я пользуясь графиком (черт. 3). находят массовую долю воды в апгидронс. При лтом имеют а вмду, что массе навески •аигидрона 20,0 г на оси ординат соответствуют разности температур от 16 до 40 "С. а массе навески 10,0 г —от 8 до 18 *С.

Страница 24

С 22 ГОСТ 6718-93


Зависимость изменения температуры от массовой доли воды в аммдрожг


Массевпя do/rn воды, % Черт 3


22

Страница 25

ГОСТ »718-»3 С. 23


ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное


ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА В ВЫПАРЕННОМ ПРОДУКТЕ


И СО 2120-72


I. Назначение и область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлора (По объему) и жидком технической хлоре после выпаривания продукта


2. Сущность метода


От хлора отбирают образцы, полученные газификацией жидкого хлора, объемом около 100 мл. Затем абсорбируют хлор 2 %-ной жидкой цинковой амальгамой в присутствии 1 мл насыщенного раствора хлористого натрия


Измеряют объем остаточных иеконденсируюшихси газов таких как Н2, Ог, N*. СО, СО* и т. д. Затем рассчитывают объем хлора на 100 мл выпаренного образца вычитанием из общего объема.


3. Реактивы


3.1.    Цинковая амальгама.


ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ При транспортировании ртути и цинковой амальгамы следует соблюдать необходимые меры предосторожности, обусловленные токсичностью этих химических продуктов Работать с зтимн веществами следует под хорошо вентилируемым вытяжным колпаком. Следует избегать попадания этих вешеств на кожу.


В фарфоровую чашку вместимостью 1 л помещают 4 кг чистой ртути, добавляют 80 г гранулированного цинка и наливают 0.01 и. раствор серной кислоты Смесь нагревают до 80 *С, выдерживают при *той температуре до полной амальгамации цинка, время от времени помешивая стеклянной мешалкой, и затем охлаждают. Хранят амальгаму в 0.01 и. серной кислоте во избежание ее окисления иа воздухе.


3.2.    Хлористый натрий, раствор, насыщенный при температуре окружающей среды


3.3.    Гидроокись натрия. 20 %-иый раствор (но массе), плотностью 1.22 г/мл.


3.4.    Серная кислота, приблизительно 2 и. раствор


3 5. Метиловый спирт технический.


3.6. Консистентная смазка, стойкам к действию хлора Используются консистентные смпзки. основанные на фторированных и хлорфторированных продуктах.


4. Аппаратура


Аппарат (черт. 4). состоящий из следующих частей:


газовой бюретки Д вместимостью приблизительно 100 мл Ее верхняя часть находится под краном и состоит из трубки диаметром 7 мм и вместимостью приблизительно 2 м-ч Нижняя часть трубки отградуирована с ценой деления 0,05 мл;


стального игольчатого клапана С;


23

Страница 26

Схематически илображенме аппарата для определения содержания хлора по объему


колбы D (с боковой насадкой) вместимостью 250 мл. содержащей 150 мл цинковой амальгамы;


С. 24 ГОСТ 6718-93



верхнего резервуара Е газовой бюретки;


склянки F для приведения уровня вместимостью 250 мл, содержащей 150 мл цинковой амальгамы;


барботера G. содержащего воду для регулирования газового потока и имеющего погруженные трубки внутренним диаметром 5 мм; предохранительной склянки //.


приемника К вместимостью 2 л, содержащего 1 л раствора гидроокиси натрии для абсорбции избыточного хлора;


фильтра L, состоящего из стальной резьбовой трубки внутренним диаметром около 6 мм и длиной 150 мм, заполненного стекловатой; стеклянной трубки Л( внутренним диаметром 6 мм;


Т-образного крана R;


трех U-образпых кранов Rl. R2 и R1\


прямоугольного крана R3,


наклонной подставки 6' для склянки с хлором;


сосуда для стока жидкости I';


соединительных частей а. Ь, г, </;


резиновой трубки [:


трубок из »ла<томера g, gi, gj, стойких к воздействию хлора, соединительных частей из эластомера Ь, стойких к воздействию хлора

Страница 27

ГОСТ 6718-93 С. 25


5. Проведение испытании


МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ. Для персонала, работающего с х.юром, должен быть проведен инструктаж об опасности работы с данным продуктом. Следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.


Хлор — это газ нарывного, раздражающего и удушающего действии. Концентрация хлора в атмосфере не должна превышать М0-* (по объему) или 3 мг/м*.


В с вяли с :*тим рекомендуется носить защитную одежду н защитные очки, хорошо проветривать рабочее помещение, учитывая, что этот газ тяжелее воздуха и концентрируется и низких «готах


При значительной утечке только персонал, имеющий специальные маски, должен оставаться на зараженных участках. Утечки можно обнаружить при помощи тряпки, смоченной в аммиаке


Лица, получившие отравление газом, должны Оыть немедленно удалены из зоны Заражения. Они должны находиться в состоянии покоя, вдали от холодных мост н им в случае нотбходимости до прибытия врача должна быть оказана первая помощь. Коли дыхание пострадавшего останавливается, следует немедленно сделать искусственное дыхание.


5.1. Определение


Склянку, содержащую образец анализируемого жидкого хлора, помешают на нвклонную подставку отверстием вниз так, чтобы выделяющийся хлор немедленно испарялся (черт 11,


После очистки и сушки отдельных частей аппарата их соединяют и покрывают краны R, Rl, R2, R3 и R4 гонким слоем консистентной смазки. Краны Rl. R2 и R4 закрывают В каждую из склянок D и F помещают 150 мл амальгамы для создания одинаковых уровней амальгамы. Дают возможность амальгаме стечь в бюретку Л из склянки F в направлении соединительной части Ь. С этой целью поворачивают кран RI. вынимают притертую пробку из контейнера Е и поворачивают край R2 для соединения этого контейнера с бюреткой Повторным встряхиванием (вверх к вниз) склянки F полностью удаляют воздух, который может скапливаться п трубке, расположенной между склянкой F и бюреткой А. а также в соединительной части Ь Затем опускают склянку F так, чю в бюретке остается небольшое количество амальгамы.


Поворачивают край RI. соединив бюретку Л с соединительной частью а. поворачивают кран R для присоединения соединительной части а к небольшому сосуду V' для стока жидкости и поворачивают край R2 с тем. чтобы дать возможность амальгаме, содержащейся в склянке D. стекать через трубку / яо тех нор, пока не заполнится соединительная часть с. Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку А с верхним контейнером £. Амальгама, оставшаяся в бюретке. в дальнейшем отекает в небольшой сосуд V (для стока жидкости) но соединительной части а и чере« кран R


Быстро поворачивают кран R4. соединив соединительную часть а с бюреткой, закрывают контейнер F притертой пробкой и регулируют поворот крана R3 таким образом, чтобы предохранительная склянка Н сообщалась с приемником Л', содержащим раствор гидроокиси натрия. Затем иоворачивают кран R4 для соединения игольчатого клапана С с барботероч G через трубку gt.


Открывают главный клапан на склянке, содержащей образец, осторожно открывают клапан С и пропускают анализируемый хлор » аппарат со скоростью Ь пу шрьков в секунду (число которых подсчитывается при прохождении хлора через барботер С). Кран R4 поворачивают, пропуская хлор в бюретку Л с той же скоростью в течение 15 мин и возвращают крен R4 в прежнее положение Затем закрываю- краны R1 и R2 бюретки А и клапан склянки, содержащей хлор, и ожидают прекращения барбптировяния в барботсре G, после чего за-

Страница 28

с. 2ft ГОСТ 67)8-93


крывают кланам С и кран R3. При гор тую пробку вынимают ил контейнера Е, затем поворачивают краны R и R4, соединив трубку gj и сосуд I' для стока жидкости (с воздухом). В течение 10 мин ожидают, пока температура хлора, охлаждающегося за счет увеличения объема. не достигнет комнатной температуры.


В контейнер Е помешают несколько миллилитров раствора хлористого нат рия, .тем открывают кран R2 и быстро закрывают его с тем. чтобы в течение краткого времени бюретка А и контейнер Е сообщались между собой череп со елнникмьную часть J. которая лае! возможность повторного установления ат-мог||к'рного давления в бюретке А посредством утечки небольшого количества избыточного хлора.


Снова открывают кран R2 и наливают в бюретку около 1 мл раствора хлористого натрия, несколько уменьшая давление чере* соединительную часть Ь склянкой F. затем открывают крап Rl F’flcreop хлористого натрия обеспечивает расточение хлористою аинка в результате действия хлора на амальгаму. Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку Л со склянкой D, содержащей цинковую амальгаму. В то время как последняя стекает вниз в бюретку, склянку медленно поднимают с тем, чтобы вакуум, создавшийся в бюретке, не был слишком значительным.


После абсорбции хлора закрывают кран R2 оставляют открытым кран Rl. помещают склянку F рядом с бюреткой А и отпускают се для создания разнили (около 20 см) уровней жидкостей в обоих сосудах для дегазирования раствора хлористого натрия Через 3 мин медленно поднимают склянку F для создания одинаковых уровней амальгамы в обоих сосудах и определяют объем не-абгорбированнош raia по делениям на бюретке на уровне мениска раствора хлористого натрия.


5.2. Подготовка аппарата для выполнения следующего определения


Крам R2 поворачивают для соединения бюретки А со склянкой П н перегоняют в нее амальгаму до тех пор. пока она не достигнет первоначальною уровня подмяв склянку с контейнером £ через соединительную часть d, вынимают из и ого контейнера стеклянную притертую пробку и прешускают остальную часть амальгамы из бюретки в склянку F. опуская последнюю. При атом следует из бегать попадания воздуха ь соединительную часть Ь. Затем поворачивают кран Rl в направлении соединительной части о. а кран R— в направлении небольшого сосуда V' для стока жидкости. Бюретку очншаюг через «нгейиср F. сначала раствором серной кислоты, а затеи дистиллированной водой и метиловым спиртом. Затем сушат бюретку в воздушном потоке.


6. Обработка результатов


Содержание хлора в выпаренном образце в объемных процентах определяют по формуле


где V, — вместимость бюретки /1. мл; Vt- • объем остаточного raia. мл.


26

Страница 29

ГОСТ «718-93 С. 27


ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательнее


ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.


ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ


НСО 2121-72


1. Ныначсииг


Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения содержания «летучей воды», т. с воды, которая улетучивается одновременно е хлором, получаемым ил жидкого технического хлора.


2. Область применения


Метод предназначен для анализа продуктов с содержанием воды более 5-10 -« (0,0005%).


Примечание. Дачный метод не следует применять для анализа образ-цов, хранящихся и сосудах, подверженных коррозии В «ом случае при определении содержания воды может появнгм-я ошибка, обусловленная присутствием гигроскопического хлорида железа.


3. Сущность метода


Абсорбция воды путем пропускания превращенного в г а.» образца через тарированные поглотители, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния


Удаление газообразного хлора и летучих примесей (за исключением воды) путем продува поглотителей воздухом или сухкм азотом, нагретыми до 80'’С.


Поглощение хлора, поступающего из поглотителей воды, раствором гидроокиси натрия, содержащимся в тарированном сосуде.


Вэвсшнвание поглотителей и сосуда, содержащего раствор гидроокиси натрия, с целью определения (по разности первоначальных масс) массы обнаруженной воды и массы первоначально отобранного образца.


4. Реактивы


•1.1. Абсорбент.


Выбирают один из реактивов:


4.1.1 Фосфорный ангидрид.


4 1.2, Перхлорат магния в виде таблеток или гранул размером 3—5 мм (во избежание потери массы материала в процессе поглощения воды). Данный реактив не должен содержать волос двух молекул гиаратной воды (13.9 9,). Реактив нельзя применять, если анализируемый хлор содержит органическое вещество.


4.2.    Сухой воздух или сухой азот.


Осушение этих газов можно осуществлять путем пропускании через башню, содержащую абсорбент (и. 4 1.1 или п. 4.1.2».


4.3.    Гидроокись натрия 200 г/л, приблизительно 5 к. раствор.


4.4.    Подпетый крахмал, раствор, содержащий 5 r/л крахмала и 150 г/л йодистого калия.


4.5.    Ацетон.

Страница 30

Схема аппарата для определения содержания воды в хлоре

/ — Трубка J.11 хлор*, ? —суяоЯ воздух ИЛН сулой «*от: 3 — рисюпр гадроокнсм 11*1-ряя. 4 моего отбор» образца

Черт. 5

Страница 31

ГОСТ 6718—93 С 29


4.6 Консистентная смазка, стойкая к действию хлора Рекомендуются смазки не основе фторированных продуктов.


5. Аппарат


На черт. 5 приведена схема аппарата, предназначенного для определения содержания воды в хлоре. Аппарат включает следующие части:


сосуд Л, содержащий 2 л раствора гидроокиси натрия для абсорбирования образца хлора;


барботер С, содержащий раствор йодистого крахмала, предназначенный зля регулирования степени абсорбции хлора;


капиллярный расходомер D н дифференциальный манометр М, содержащий тетра хлор метан и обеспечивающий пропускную способность газообразного хлора 25 л/ч. Вместо этих приборов можно применять соответствующий поплавковый расходомер;


U-образнэя трубка Г. со стеклянными шлифами, наполненная минеральной шерстью. предварительно высушенной в печи при температуре 110°С в течение I ч;


фильтр F. представляющий собой стальную трубку с резьбой внутренним диаметром около 6 мм, длиной 150 мм, заполненную стекловолокном: предохранительный сосуд G; электронагреватель Н;


стеклянный затвор Р, заполненный тетрахлорметаном; трехходовой напорный кран R1: проходной запорный кран R2;


стальной змеевик S. погруженный в резервуар с водой, нагретой до 80 °С; три lJ-обраэные трубки (Г/, Т2, ТЗ) с притертыми стеклянными пробками, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния, покрытые стекловолокном. Поглотительные трубки следует заполнять фосфорным ангидридом в потоке сухого а.ютз, изолированном от воздействия атмосферной влаги,


Чтобы убедиться в герметичности собранного аппарата, проводят тщательную регулировку соответствующих резьбовых соединений. Масса каждой заполнен-ной трубки, взвешенной отдельно, не должна превышать 100 г. После каждого взвешивания грубки возвращают на прежнее место так, чтобы обеспечить пропускание газа в той же последовательности; клапан VI;


стальной игольчатый клапан I'2\


гибкие соединения из резины, стойкой к воздействию хлора.


6. Методика определения Меры предосторожности.


Персонал, работающий с хлором, должен быть ознакомлен с токсическими свойствами хлора н правилами безопасности, которые необходимо соблюдать.


Хлор —газ нарывного, раздражающего и удушающего действия. Концентрации хлора в атмосфере не должна превышать 1-J0-* (по объему) или 3 мг/м*, Рекомендуется применять защитную одежду и защитные очки, тша-тельно проветривать рабочее помещение, имея в виду, что хлор тяжелее воздуха и накапливается н нижней части помещения.


При значительной утечке газа на зараженном участке должен оставаться лишь персонал, имеющий защитные маски Утечку можно обнаружить при помощи тряпки, смоченной » аммиаке. Пострадавшие должны быть как можно быст-рс« выведены из зараженной юны без малейшего физического напряжения с их

Страница 32

С. 30 ГОСТ 8718—93


стороны Они должны находиться в теплой помещении в состоянии покоя. До прибытия врача им должна быть оказана первая помощь.


В случае прекращения дыхания пострадавшему делают искусственное дыхание


6.1. Проба дли анализа


В соответствии с рекомендуемой методикой аппарат, содержащий в тешенные и готовые для проведения определения поглотители, соединяют непосредственно с местом отбора проб (черт. 61. Проба для анализа, взятая таким способом из цистерны во время ее наполнения нли освобождения, является представительной для данной поставки. При необходимости (если проведение данной оперении невозможно) пробы отбирают чистыми сосудами из нержавеющей стали при условии, что определение проводят немедленно Сосуды после освобождения тщательно очищают, продувая сухим горячим адатом, и используют для дальнейшего отбора проб.

Схема отбора проб


/ — место огОора про*: J — хлапан «VO:    1    аодакнал!


или ммпускмкя труба


Черт. 0


6-2. Предварительные операции


Перед наполнением абсорбентом L-образные трубки (77. Т2 и ТЗ) промывают сначала водой, затем ацетоном, после чего высушивают. После наполнения поглотительные трубки закрывают пробками, смазанными небольшим количеством смазки, и помещают в аппарат.


Пели абсорбент используется впервые, то подготавливают трубки, помещая их на 2 ч в поток газообразного хлора, движущегося со скоростью 25 л/ч, чтобы дат», возможность некоторым примесям, содержащимся в реактиве, прореагировать с хлором. Без выполнения этой предварительной операции первоначальный результат будет превышать истинное значение.


Затем открывают краны RI и R2, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат и закрывают клапаны Vi и V2 для прекращения подачи хлора, продувают поглотительные трубки (10 мин со скоростью 25 л/ч)

Страница 33

ГОСТ «718-93 С 31


воздухом или Злотом при температуре 80 СС для устранения возможных летучих примесей, за исключением воды, оставшейся и поглотительных трубках. Затем удаляюг вамну..с горячей водой и продолжают продувание тем же гаэом при комнатной тсмпературс.ешс 10 мин. После «того закрывают краны RI и R2, отсоединяют поглотительные- трубки 77 и Т2. протирают их тканью, слегка смоченной в ацетоне, для снятия статического электричества Через 2—3 мин каждую трубку взвешивают с точностью до 0.1 мг.


В сосуд А наливают 2 л раствора гидроокиси натрия, взвешивают с точностью до 0,5 г и соединяют различные части аппарата.


6.3 Проведение определения


Поочередно отхрывают клапаны V/ и 1'2. поворачивают кран RI так. чтобы отфильтрованный газообразный хлор поступал в направлении затвора Р. Через 10 мин открывают проходной кран R2, чтобы поток хлора миг поступать к поглотительные трубки со скоростью 25 л!ч. Скорость потока хлора определяют но ра.жости уровней п тстрахлормстана. находящегося в двух отводах дифференциального манометра М, расходомера D. или по высоте шарика поплавхо-вого расходомера. Поток хлора обеспечивают регулированием зазора (ширины проходного отверстия) клапанов и высоты Л тстрахлормстана в затворе Р.


В поглотители должно поступить около 100 л хлора. Тачную массу nociy-пнвшего хлора определяют взвешиванием сосуда Л до и после определения.


В конце определении (приблизительно через 4 ч) проверяю!, произошло ли полное поглощение хлора При полном поглощении хлора раствор йодистого крахмала в барботере не должен иметь интенсивную синюю краску. Когда обнаружено, что количество поглощенного хлора является достаточным, закрывают клапан VI, ждут прекращения потоке хлора, регистрируемого манометром Af, и .закрывают клапан V2. Затем устанавливаю! дапорнмй кран RI, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат


Поглотителы!ые трубки продувают 10 мим (со скорость*! 26 л/ч) воздухом пли аоттом. нагретыми до температуры «О^С. для устранения хлора и возможных летучих примесей. »а исключением воды из хлора, остающейся в поглотительных трубках. Затем убирают ванну с горячей водой и продолжают продувание тем же га>ом при комнатной температуре еще 10 мин. После этого закрывают краны RI и R2, отсоединяют поглотительные трубки Г/ и Т2 и протирают их тканью, слегка смоченной з ацетоне для снятия статического электричества. Чере» 2 3 мин каждую !рубку взвешивают с точностью до 0,1 мг. Обычно вода шхчностью поглощается в трубке 77. Пели увеличение массы вещества в трубке Т2 на 20 % больше массы вещепва, поглощенной в трубке Г/. следует провести иоиторио« определение после вторичного >анолисиия трубки Г/ и кондиционирован ня ее в с<м>тветствни с п. б 2


Наличие трубки 7VJ дает возможность установить (таким же образом) момент. когда следует заменить содержимое трубки Т2. Она служит в качестве дополнительного, кон ipo.ii,ною сосуда.


7. Обработка результатов


Содержание воды в граммах на килограмм определяют по формуле


«1-1000


где Го| масса взвешенной воды (разность масс всшсства в поглотительных трубках TI + T2 до и после прохождения хлора), г;


mо— масса пробы лая анализа (разность месс вещества и сосуде А до и после определения), г.


Результаты выражают с точностью до иторого десятичного *нака

Страница 34

Г.. Л2 ГОСТ 67I8-9S


ПРИЛОЖЕНИЕ 4а


МЕТОД ПРОВЕРКИ СТЕПЕНИ ГИДРАТАЦИИ ПЕРХЛОРАТА МАГНИЯ. ИСПОЛЬЗУЕМОГО В КАЧЕСТВЕ СУШИТЕЛЯ ПРН ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ХЛОРЕ


I. Сущность метола


Измеряют прирост (повышение) температуры в результате растворения перхлората магния в воде и определяют соответствующее содержание поды по калибровочной кривой (черт 7).


Градуировочная кривая, указывающая содержание воды в перхлорате магния а зависимости от повышения температуры, обусловленного его растворением

Содержание ffcdiu,

Черт. 7


2. Аппаратура


2.1. Посеребренный сосуд Дьюара вместимостью 300 мл внутренним диаметром приблизительно 60 мм и высотой 100 мм.

Страница 35

ГОСТ 6718-Ю С 3*


2.2.    Термометр для измерений от 0 до 100*0 с цеиой деления 1 *С.


2.3.    Парафинированная корковая пробка с отверстием для термометра, предназначенная для сосуда Дьюара.


2.4.    Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм, высотой 75 мм, открытый в верхней части. Цилиндр изготовлен из прямоугольного листа фильтровальной бумаги размером 100X150 мм. Нижняя кромка цилиндра отогнута внутрь, образуя основание. Форма цилиндра сохраняется при помощи липко* бумаги.


2.5.    Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.


3. Методика испытания


31. Проба дли анализа


Непосредственно перед испытанием в цилиндр из фильтровальной бумаги отвешивают 20 г перхлората магния (с ТОЧНОСТЬЮ до 0,1 г) и закрывают его. перегибая фильтровальную бумагу.


3.2. Проведение определения


В сосуд Дьюара наливают 75 мл дистиллированной воды. Сосуд закрывают парафинированной корковой пробкой с вставленным п нее термометром к регия рнру ют температуру воды (в момент достижения равновесия).


В сосуд Дьюара помещают цилиндр н < фильтровальной бумаги с пробой для анализа и вынимают пробку. Сосуд встряхивают осторожным крупным движением для ускорения расширении продукта и измеряют температуру а момент достижения равновесия (через 20—25 с).


4. Обработка результатов


По графику, приведенному на черт. 7, определяю? содержимое воды в продукте (в процентах по массе) в соответствии с повышением температуры, наблюдаемым в процессе растворения.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, и» который дан* «ы«я


Ном<р гуякта. подпункта, приложения

ГОСТ 9-92


4.3

ГОСТ 12.1 007—76


2.1

ГОСТ 12.4.026—76


2.4

ГОСТ 12.4 121-83


2.4

[ ОСТ 83—79


4.6.1

ГОСТ 949-73


14; 4 I I

ГОСТ 1770-74


4.4.1; 4.5.1; 4 6.1; 4.7.1

ГОСТ 2263—79


4 4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4 7.1

33

Страница 36

С. 34 ГОСТ «718-М

О6о»иач«и*е НТД. ив Rtn»pud диан ссылка


Номер пункт», подпункте, приложения

ГОСТ 2603-79


4 3; 45.1; 4.7.1

ГОСТ 377а—72


4.61

ГОСТ 4139-75


4.4.1

ГОСТ 4212-76


4.6.1

ГОСТ 4233— 77


42.1

ГОСТ 4328-77


4.6.1

ГОСТ 4517-87


4.3; 4.6.1

ГОСТ 6700-72


4.4.1; 4 5.1; 4 6.1: 4 7.1>

ГОСТ 9293—74


4.4.1; 4.5.1; 4.6 1; 4.7.1

ГОСТ 9557-87


5.4

ГОСТ 9871 —75


4.4.1; 4.5.1

ГОСТ 9932-75


4.4.1; 4 5.1; 4.6.1

ГОСТ 9911—81


4Л; 4 4.2

ГОСТ 11078—78


44.1; 45 1; 4.6.1; 4 7.1

ГОСТ 14192—77


ГОСТ 14261—77


4.6.1

ГОСТ М870- 77


Приложение 2

ГОСТ 156211—84


5.4

ГОСТ 18617-83


5.4

ГОСТ 19433-88


1.3; 3.1

ГОСТ 20288—74


4 3

ГОСТ 21650-76


54

ГОСТ 24104—88


4.4.1; 4 5.1; 4 6.1; 4.7.1

ГОСТ 24597-81


54

ГОСТ 25336-82


4 4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.7.1 Приложение 1

ГОСТ 26663—85


5.4

ГОСТ 27025-86


42

ГОСТ 27068—86


4.4.1

ОСТ 95.419-76


4.4.1; 4.5 U 4 6.1

ТУ 25—1819.0021—90


4 4.1; 4.5.1

ТУ 25-1894.003-90


4 4 1; 451

ТУ 25—2021 003—88


4 4.1; 4 7.1. приложение 2

ТУ 302—07—435—89


4 1.3

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор В. Н. Прусаком Корректор В. И. Варснцова


Слвио к набор 21.04 95. Поен. • печать 26.06.96. Уел пг». л. *.10. Уел. кр.-чггг. 110. Уч.-в>д. л. 2,27. Тн?. «3 экз. С SS3I.


Орд**» «Знак Почет»» И'Дагмист»» сг»ид»рто», 1 O'078. Моема. Кододмям* п*р., И. Калужская тивогрвфяя ^ПЛР »°0«01М Мос,совс'‘вя- 286, 3** 1072

Заменяет ГОСТ 6718-86