Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммнония (суммарно), нитритов, нитратов

Страница 1

ГОСТ 4192-82


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ


МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ


Излаиие официальное


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 663.6:543.3:006.354    Группа    1109


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОЛА ПИТЬЕВАЯ


Методы определения минеральных азотсодержащих веществ    ГОСТ


4192-82


Drinking water. Methods for determination of mineral nitrogen-containing matters


MKC 13.060.20_


Дата введения 01.01.83


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.


1. ОТБОР ПРОБ


1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 244811.


1.2.    Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см3.


1.3.    Обьем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов — по ГОСТ 18826.


1.4.    Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3—4 'С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты H-,S04 на I дм1 воды либо хлороформа из расчета 2—4 см1 хлороформа СНС1, на* 1 дм3 воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.


2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:


фотоколориметр любой марки (X. = 400—425 нм. А. = 520 нм);


кюветы с толщиной оптического слоя 1. 2, 5 см;


колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см5;


пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25. 50 см5 и пипетки мерные с делениями 0,1—0,01 см1 вместимостью 1. 2, 5 см1 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;


* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.


481


1



© И здательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов. 2003

Страница 3

С. 2 ГОСТ 4192-82


фильтры беззольмые «синяя лента* диаметром 5,5 см; аммиак, 25 %-ный водный раствор по ГОСТ 3760; аммоний хлористый по ГОСТ 3773; йод но ГОСТ 4159; калий йодистый по ГОСТ 4232; калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845; квасцы алюмокалисвые по ГОСТ 4329 или квасцы алюмоаммоиийные по ГОСТ 423S;


кислоту серную по ГОСТ 4204; кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821; кислоту уксусную по ГОСТ 61; натрий азотистокислый по ГОСТ 4197; натрия гидроокись по ГОСТ 4328; натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;


1-пафтнламин по НТД; реактив Несслера; реактив Грисса; ртуть по ГОСТ 4658; ртуть йодистую; хлороформ;


порошок цинковый по ГОСТ 12601; воду дистиллированную по ГОСТ 6709.


Все реактивы должны быть квалифицированы как х. ч. или ч. д. а.


3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)


3.1.    Сущность метода


Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют на фотоколориметре при длине волны 400—425 нм.


Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH j в 1 дм3. При содержании в воде NH \ более 3 мг/дм! пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.


Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.


3.2.    Подготовка к анализу


3.2.1.    Приготовление основного стандартного раствора


2,965 г хлористого аммония NH4CI. взвешенного с погрешностью не более 0.0005 г, предварительно высушенною до постоянной массы при температуре 100—105 "С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см5 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см3 этого раствора содержится 1 мг NH *. Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.


3.2.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора


50 см5 основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вмести -


482

Страница 4

ГОСТ 4192-82 С. 3


мостыо 1000 см* и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В I см3 этого |>аствора содержится 0.05 мг NH Раствор применяют свежел ри-готовленным.


3.2.3.    Приготовление реактива Несслера


Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.


3.2.4.    Приготовление раствора виннокислого калия-натрия


500 г виннокислого калия-натрия C4H4KNaO<, 4Н30, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм3. Прибавляют 5—10 см1 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еше 2—5 см-' реактива Несслера.


3.2.5.    Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии


125 г алюмокалиевых квасцов AlK(SO,)2 • 12Н,0, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в I дм’ дистиллированной волы, нагревают до 60 “С и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.


3.2.6.    Приготовление безаммиачной дистиллированной воды


Дистиллированную воду проверяют на содержание аммиака (к 5 см-1 воды


приба&зяют 0,1 см ’ реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в Н*-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на ‘/з- Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.


На этой воде готовят реактивы, и ее используют в анализе для разбавления пробы.


3.3. Проведение анализа


При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм5 добавляют эквивалентное количество 0.01 н. раствора серноватисто-кислого натрия (определяют в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).


Мутную или цветную ( при цветности выше 20*) воду подвергают коагуляции гидроокисью алюминия: на 250—300 см3 исследуемой воды прибавляют 2—5 см* суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, посте осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольпый фильтр «синяя лента*, предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.


К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH * и разбавленному безаммиачной водой до 50 см1) прибавляют I см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют I см' реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрнруют при длине волны 400—425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).


Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.


483

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4192-82


3.4.    Построение градуировочного графика


В мерные колбы вместимостью 50 см’ вносят 0: 0.1; 0,2; 0.5; 1,0; 1,5; 2.0;


3.0    см' рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0.1; 0,2; 0,5; 1.0; 1,5; 2,0;


3.0    мг NH ;/дм3. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.


3.5.    Обработка результатов


Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (Л), мг/дм1, вычисляют по формуле


к с 50 * ' Т 11


где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм5 NH *;


V — объем пробы, взятый для анализа, см3;


50 - объем стандартного раствора. см3.


За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.


4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ


4.1.    Сущность метода


Метод основан на способности нитритов диаютировать сульфаннловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональную содержанию нитритов, измеряют на фотоколориметре при длине волны 520 нм.


Нижний предел обнаружения 0.003 мг/дм3 нитритов. При содержании в воде шпритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %.


Мешающее атяние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.


4.2.    Подготовка к анализу


4.2.1.    Приготовление основного стандартного раствора


1.497 г азотистокислого натрия NaN02. взвешенного с погрешностью не более 0.0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением I см3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.


4.2.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора


I см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0.001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.


4X4

Страница 6

ГОСТ 4192-82 С. 5


4.2.3.    Приготовление реактина Грисса, раствора в уксусной кислоте


10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см5 12 %-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.


4.2.4.    Приготовление уксусной кислоты. 12 %-ного раствора


25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см\


4.2.5.    Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии


Готовят по п. 3.2.5.


4.3.    Проведение анализа


Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.


К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см’) прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50—60 *С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Г рисса).


Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.


4.4.    Построение градуировочного графика


В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растноры с содержанием 0; 0.002; 0.004: 0,01; 0.02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм' нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п. 4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм5, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.


4.5.    Обработка результатов


Массовую концентрацию нитритов (Л',), мг/дм3, вычисляют по формуле


где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NO,;


V— объем пробы, взятый для анализа, см3;


50 — объем стандартного раствора, см3.


За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.


5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ


5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826.


485

Страница 7

С. 6 ГОСТ 4192-82


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2S.0I.82 № 233


2.    ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48


3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка


Номер пункта


Обошачение НТД. на коюрый дана ссылка


Номер пункт

ГОСТ 61-75


2.1


ГОСТ 4658-73


2.1

ГОСТ 1770-74


2.1


ГОСТ 5821-78


2.1

ГОСТ 3760-79


2.1


ГОСТ 5845-79


2.1

ГОСТ 3773-72


2.1


ГОСТ 6709-72


2.1

ГОСТ 4159-79


2.1


ГОСТ 12601-76


2.1

ГОСТ 4197-74


2.1


ГОСТ 18190-72


3.3

ГОСТ 4204-77


2.1


ГОСТ 18826—73


1.3. 5.1

ГОСТ 4232-74


2.1


ГОСТ 24481-80


1.1

ГОСТ 4238-77


2.1


ГОСТ 27068-86


2.1

ГОСТ 4328-77


2.1


ГОСТ 29169-91


2.1

ГОСТ 4329-77


2.1


ГОСТ 29227-91


2.1

ГОСТ 4517-87


3.2.3. 4.13



4.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.


4X6

Заменяет ГОСТ 4192-48