Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии


Этот ГОСТ находится в: показать разделы

Страница 1

ГОСТ 2477-65


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ


Издание официальное


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 665.5.001.4:006.354    Группа    Б09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ


ГОСТ


Метод определения содержания воды    „    1    .    *    _


2477—65


Petroleum and petroleum products.


Method lor determination of water content


МКС 75.080 ОКСТУ 0209


Дата в веления 01.01.66


Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках. гудронах и битумах.


Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с перастноримым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.


Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.


(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:


аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).


Допускается применять колбы типа K-I—500—29/32 ТС, К-1 —1000—29/32 ТС, К-1 — 2000—45/40 ТС с переходом Г11—2—45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический листилля-ционный сосуд вместимостью 500. 1000, 2000 см' (черт. 2);


п рием н и ки -ловущ ки:


со шкалой 25 см5 (при ожидаемом содержании воды более 25 см3), оснащенный запорным краном;


со шкалой 10 см3 и 2 см5:


приемник-ловушка со шкалой 5 см*, с ценой деления 0.1 см3 и погрешностью не более 0.05 см3;


чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147;


цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;


горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.


Для металлического дистилляиионного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к ценообразованию или застыванию в дистнлляиионном сосуде;


1



© ИГ1К Издательство стандартов, 2004 £> СТАНДАРГИНФОРМ. 200S

Страница 3

С. 2 ГОСТ 2477-65

/ — холодильник водный; 2 прнеммнк-лоиушка: 3 — сосуд дистилляниопный:


4 — горелка гаывля

Черт. 1    Черт. 2


холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336; палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце; растворители безводные углеводородные:


-    толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;


-    ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;


-    изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;


-    бензин-растворитель для резиновой промышленности — нефрас С2—80/120;


-    нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 *С до 200 'С и от 100 *С до 140 ’С; пемза или не глазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные


капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;

Страница 4

ГОСТ 2477-65 С. 3


хромовая смесь;


дистиллированная вода;


ацетон по ГОСТ 26<)3 или ГОСТ 2768;


секундомер.


Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.


(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).


2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


2.1.    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:


пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на У4 емкости. Вязкие и парафин истые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 ’С—50 *С.


(Измененная редакция, Изм. № I).


2.2.    С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм. затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.


2.3.    Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.


2.4.    Дистилляи ионный сосуд, прием ник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.


В дистилляционную колбу вводят 100 см' или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см* количество испытуемого образна (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем волы, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см’.


Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см3 растворителя (в соответствии с табл. I), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1—2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Таблица 1

Растворитель


Испытуемый нефтепродукт

Толуол или ксилол


Нефтяной дистилляте пределами кипения от 100 *С до 200 ’С или от 100 ’С до 140 *С; толуол или ксилол


Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 ’С' до 140 С или и зоокган, или нефрлс


Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны. тяжелые остаточные когельные топлива Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла. нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты


Пластичные смазки

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.


В этом случае отмеряют цилиндром 100 см5 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см1 растворителя и два раза по 25 см3.


Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см5. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см3.


(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).


2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.


Вместимость дистилляиионного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.


При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляиионного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем бумага.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 2477-65


Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.


Узкогорлую колбу / (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помоши шлифа, а широко-горлую — при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К прием нику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.


При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1—20 мм. а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.


2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний коней трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.


2.3—2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).


3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


3.1.    Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.


Металлический днстнлляционный сосуд нагренают при положении горелки около 75 мм под дном дистнллянионного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.


Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


3.2.    Если под коней перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.


3.3.    Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.


Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки ноды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.


3.4.    После того как колба охладится, а растворитель и пода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.


Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см* собралось более 25 см’ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.


Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см5) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20—30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.


Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую (Л) или объемную (Л',) долю воды в процентах вычисляют по формулам:


V,


Х= —.100; т



где Уп — объем воды в приемнике-ловушке, см3; т — масса пробы, г;


V — объем пробы, см3.


Страница 6

ГОСТ 2477-65 С. 5


Примечание. Для упрощения вычисления плотность волы при комнатной температуре принимают за I г/см3, а числовое значение объема волы в см:’ — и числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем волы, собравшейся в приемнике-ловушке, в см5.


(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


4.2.    За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.


Результат испытания округляют с точностью до 0.1 %.


(Измененная редакция, Изм. № 2).


4.3.    Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.


Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.


В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ‘С в пробирке, помешенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.


При испытании дизельных топлив 10 см' испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.


(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).


4.4.    Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см1


(Измененная редакция, Изм. № 1).


4.4.1.    Сходимость


Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:


0,1 см’ — при    объеме воды, меньшем или равном 1,0 см1;


0,1 cmj или 2    % среднего значения объема (в зависимости    от    того,    какая    из    этих    величин


больше) - при объеме воды более 1,0 см3.


4.4.2.    Воспроизводимость


Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:


0,2 см3 — при    объеме воды, меньшем или равном 1,0 см3;


0,2 см1 или 10 % среднего значения объема (в зависимости    от    того,    какая    из    этих    величин


больше) — при объеме воды свыше 1,0 см3 до 10 см3;


5 % величины среднего результата — при объеме воды более 10 см3.


4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. Ss 2).


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР


2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65


Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 5 от 01.07.2002, по переписке)

Страница 7

С. 6 ГОСТ 2477-65

За принятие изменении проголосовали:

Наименоианис государства


Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика


Азгосспщцарт

Республика Армения


Армгосстандарт

Республика Беларусь


Госстандарт Республики Беларусь

Грузия


Г рузстандарт

Республика Казахстан


Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика


Кыргызстандарт

Республика Молдова


М оддовасгандарт

Российская Федерация


Госстандарт России

Республика Таджикистан


Таджи кстандарт

Туркменистан


Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан


Узгосстандарт

Украина


Госстандарт Украины

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733—76

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44


5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрый лана ссылка


Номер пункта


Обозначение НТД. на который дана ссылка


Номер пункта

ГОСТ 1770-74


1.1


ГОСТ 9147-80


ГОСТ 2517-85


2.1


ГОСТ 9410-78


ГОСТ 2603-79


1.1


ГОСТ 12433-83


ГОСТ 2768-84


1.1


ГОСТ 14710-78


ГОСТ 4095-75


1.1


ГОСТ 25336-82


ГОСТ 5789-78


1.1


ГОСТ 26432-85


43

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)


7.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями Ss 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г., августе 2002 г. (ИУС 7-82, 5-89, 11-2002)


Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)


Редактор МЛ. Максимова Технический редактор В.II. Прусакопа Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная перстка И.А. Налейкипой


Подписано п печать 16.06.2008. Формат 60 х 841/»- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ-т. 0,93. Уч.-изд.л. 0.70. Тираж 124 экз. Зак. 792.


ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ•. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.501tinfb.ruinr0e50siinr0.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Onic'iaiaito и филиале ФГУП «СТАНДАРТЫ НФОРМ* — тип. «Маеконский печатник*. 10S062 Москва. Лялин пер.. 6

Заменяет ГОСТ 1044-41 ГОСТ 2477-44