Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте; гигроскопичен, способен слеживаться

Страница 1


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РЕАКТИВЫ


АММОНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ


ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 22867-77


Издание официальное


I


Б3 II



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ


Москва

Страница 2

УДК 546.39'17 5-41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ ГОСТ
22867-77
1 схннчееьнс условии
Кса^спь. Аттошшп пнгсис. &рсс(Гка1юп5
ОКП 26 2116 0020 06
Для введения 01.81.79
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте; гигроскопичен, способен слеживаться.
Формула NN,N0,.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 80.04.
Допускается изготовление азотнокислого аммония по ИСО 6353-3—87 (Р. 44) (приложение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
(Измененная редакиня. Изм. № 2).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
Й Издательство стандартов. 1977 © ИПК Издательство стандартов. 1997 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 22867-77


Таблица I



Норма


Наимснонанис


показателя


Химически чистый х.ч. ОКП 26 2116


0023 03


Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2116 0022 04


Чистый ч. ОКП 26 2116 0021 0S

1. Массовая доля азотнокислого аммония (NH4N03). %, нс менее


99.0


99.0


98.5

2. Массовая доля нерастворимых в воде всшсств. %. нс болсс


0.001


0.005


0.010

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов. %, нс болсс


0.01


0.02


0.05

4. Массовая доля нитритов <N02). %. нс болсс


0.0001


0.0001


0.0005

5. Массовая доля сульфатов (S04). %. нс болсс


0.002


0.004


0.005

6. Массовая доля фосфатов (Р04), 35, нс болсс


0.0005


0.0005


0.0010

7. Массовая доля хлоридов (CI), %, нс болсс


0.0002


0.0005


0.0020

8. Массовая доля железа (Fe). %, нс более


0.0001


0.0001


0.0005

9. Массовая доля кальция (Са). %, нс болсс


0.002


0.005


Не


нормируется

10. Массовая доля магния (Mg). %, нс более


0.001


0.001


Не


нормируется

II. Массовая доля мышьяка (As). %, нс болсс


0.00001


Нс нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов. (РЬ). %. нс болсс


0.0001


0.0002


0.0005

13. pH раствора препарата с массовой долей 5 %



\j%


1


Я4


о


4,5—6.0


4,5—6.0

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).



2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.


2.2.    Массовую долю фосфатов, магния и мышьяка изготовитель определяет в каждой 20-й партии.


(Введем дополнительно, Изм. № 1).

Страница 4

ГОСТ 27867-77 С. 3
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и I кг.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Определение массовой доли азотнокислого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка Ц2)-2-5О-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Ни.1.1 дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор молярной концентрации с (№ОН>=0,5 моль/дм' (0.5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей I %: готовят но ГОСТ 4919.1.
Формалин технический по ГОСТ 1625. раствор 1:1, нейтральный; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.2.2. Проведение ачашза
Окаю 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см' воды, прибавляют 25 см' раствора формалина. 2—3 капли раствора фенолфталеина, подогревают содержимое колбы до 40—45 'С и, не охлаждая, титруют при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия; в конце титрование проводят медленно по каплям до появления розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого аммония (А) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

С 4 ГОСТ 22867-77
У 0,04002 100
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм\ израсходованный на титрование* см1;
т — масел навески препарата* г; С1М002 — масса азотнокислого аммония, соответствующая 1см1 раствора гидроокиси натрия молярной кониентрании точно 0,5 моль/лм\ г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности /*=0,95.
3.2,2, 3.2.3. (Измененная редакция* Изм. Л" I).
3.3* О I & р с л с л с 11 и с массовой доли нерастворимых в воде ве шест в
3.3. К Реактивы и посуда
Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16поГОСТ 25336.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770. 3,3.2. Проведение апаш за
100,00 г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см" воды. Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение I ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см1 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110 'С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка посте высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — I мг, для препарата чистый для анализа — 5 мг. для препарата чистый — 10 мг.

Страница 6

ГОСТ 22*67^77 С 5
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности /*=0,95.
3,3.1, 3.3.2. (Измеленная редакция. Им. № I, 2).
ЗА Определение массовой доли остатка после прокаливания и виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 271X4 при 600—700 *С из навески 20,00 г с предварительным нагреванием ло удаления основной массы препарата.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности /М),95.
Остаток сохраняют для определения катьпия. как указано в п. 3,1 К (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли нитритов
Определение проводят по ГОСТ 10671.3. При этом 1.00 г препарата помешают в цилиндр, растворяют в 40 см* волы и далее определение проводят визуально-кол ори метрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготоилеиного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг Г<02,
для препарата чистый для анализа — 0.001 мг N0,
для препарата чистый —0,005 мг N0^ и I см* реактива Грисса.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2),
3.6-3.6.2. (Исключены, Изм, № I).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проведет по ГОСТ 10671.5. При :>том 1,00 г препарата помешают о выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147). прибавляют 0,5 см' раствора углекислого натрия (ГОСТ КЗ) с массовой долей I % и выпаривают на песчаной бане досуха. Посте охлаждения к остатку прибавляют 1 см* раствора соляной кислоты и содержимое чашки смывают 25 см3 воды в коническую колбу вместимостью 100 см3.
Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметричеким или визуально-нефелометри-ческнм (способ I) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

Страница 7

С. Ь I (МТ 22867-77
для препарата химически чистый — 0,02 мг, .ни препарата чистый для анализа — 0.04 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбнлиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 25 см', растворяют в 15 см' волы и проводят определение фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадневомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0.02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.
3.9. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см*1 и растворяют в 30 см' воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см'1 или визуально-нефело-метрическим (и объеме 40 см') методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг. для препарата чистый для анализа — 0.025 мг. для препарата чистый — 0.100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбнли метрическим метолом.
3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см', растворяют в 20 см' воды и проводят определение сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Страница 8

ГОСТ 27867-77 С. 7
для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0.005 мг, для препарата чистый 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 см\
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.11. О п р е д е л е н и е массовой доли кальция (х им и ч е с к и й мет од)
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.11.1. Посуда, реактивы и /татары Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 4(5)-2-2, 6-2-10 по НТД.
Пробирка П1 -14-120 ХС по ГОСТ 25336 с меткой на 5 см'. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
Мурексид. раствор с массовой долей 0,05 годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с(№ОН)=1 моль/дм' (I н); готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см1 Са.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.11.2. Проведение анализа
Остаток, полученный по п. 3.4. растворяют при нагревании на водяной бане в I см' раствора соляной кислоты и 10 см' воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Л). Раствор сохраняют для определения магния по п. 3.12.
2 см1 раствора А (соответствуют 0.4 г препарата) помешают в пробирку, осторожно по каплям нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН=7 (проба на вынос), прибавляют I см1 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют I см' раствора мурексида. доводят объем раствора водой до 5 см' и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через I —2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем

Страница 9

С. 8 ГОСГ 22К67-77
сисю на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора* приготовленного одновременно с анализируемым и содержащею в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,008 мг Са,
для препарата чистый для анализа — 0*02 мг Са*
I см3 раствора гидроокиси натрия и I см1 раствора мурексида.
ЗЛ2. Определение массовой доли магния (химический метод)
ЗЛ1.2, 3.12- (Измененная редакция* Изм. № 1),
ЗЛ2Л. Посуда, (^активы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6-2-10 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей
Раствор, содержащий М§* готовят по ГОСТ 4212* соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 М&
Титановый желтый индикатор, раствор с массовой долей 0,05 %* свежеприготовленный.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см3 раствора Л, полученного по п. ЗЛ 1.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу, прибавляют 0,2 см* раствора титанового желтого. 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают*
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0*005 мг М& 0,2 см:' раствора титанового желтого и 2 см1 раствора гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм* Л- I)*
3.12а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод) (Введен дополнительно* Изм* Л 1)*

Страница 10

ГОСТ 27867-77 С. 9
3.12а. I. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками. Лампы с полым катодом на Са и Ма. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетка 6—2—5 по НТД.
Аммоний азотнокислый с известным содержанием определяемых примесей, учитываемый при построении градуировочного графика, или ос.ч. 4—3.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для пи шипя контра!ьно-измернтельных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы массовой концентрации I мг/см5 Са и Мв; готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.1 мг/см1 Са (раствор 1) и 0.01 мг/см' Ма (раствор II).
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в поли этиле новой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12а.2. Приготовление а/шизируемых растворов
Для определения Са 5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения Ма 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.12а. 3. Приготовление растворов сравнения
Для определения Са в пять мерных катб помешают по 5,00 г препарата, растворяют вводе и добавляют указанны, в табл. 2 объемы раствора I. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер рэлпори
сравнении
Миссошл иш принеси С' п пересчете на препарат, %
2 3
0.05 0.1 0.25 0.5
0.001 0.002 0.005 0.01
2.5 5

Страница 11

С. 10 ГОСТ 22867-77
Для определения М& н три мерные колбы помешают указанные о табл. 3 объемы раствора II. доводят объемы растворов водой ло метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер ржлиори 06),сч ркпюра II. си' М»сс4 принеси Мс в 100 см' раствори СрИПИСНИ". ИГ Ч, нема принеси ;; [■■-■ и - г.г. %
1 0.5 0.005 0.0005
2 1 0.01 0.001
3 2 0.02 0.002
3.12а.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя .пшигиччше линии Си - 422.7 им и Мв - 285,2 им.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.12а.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуиро-вочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция и машин в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности /*=0,95.
3.12а.2—3.12а.5. (Введены дополнительно. Нам. № 1).
3.13. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 104X5. При этом 5.00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 20 см' воды, прибавляют I см' концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461| и выпаривают на водяной бане досуха. Затем осторожно

Страница 12

ПК I 22X67-77 С. П
нагревают на электрической плитке или газовой горелке до улетучивания соли. Посте охлаждения остаток растворяют в 3 см! раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с чассовой долей 10%, нагревая на водяной бане. Полученный раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, смывают чашку 30 см1 ваты и далее определение проводят методом с применением бром порту тной бумаги, в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутиой бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутиой бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг Ая.
3 см5 раствора углекислого натрия, 20 см' раствора серной кислоты. 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм.№ 2).
3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см1, растворяют в 15 см' воды, выдерживают раствор до комнатной температуры и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0.3 г препарата и
для препарата химически чистый — 0,005 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ.
для препарата чистый — 0,025 мг РЬ.
I см5 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия. 2 см' раствора гидроокиси натрия и I см' раствора тиоаиетамида.
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %
5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см' (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см' дистиллированной волы, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517}, и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0.05 рН.
3.14, 3.15. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.15.1, 3.15.2. (Исключены, Изм. № 1).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 22867-77
4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1- Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ
3885-
Вил и тип тары: 2—4, II —I и 11—6; Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением мани-пуляционных знаков «Беречь от нагрева» и «Беречь от шаги* и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5,1, черт, 5, классификационный шифр 5113); серийныИ номер ООН 1942.
(Измененная редакции. Изм. № I* 2).
4.2. Препарат транспортируют в чистых крытых железнодорожных вагонах, закрытых палубных судах и крытых автомашинах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
Перед погрузкой азотнокислого аммония транспорт должен быть тщательно очищен от остатков предыдущих грузов.
4-3- Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых сухих вентилируемых складских помещениях отдельно от других вешеств, вдали от источников тепла.
Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и органическими веществами и окислителями, а также вблизи источников тепла.
(Измененная редакция. Изм. № I).
5, ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИМСЯ
5Л. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изго-тоатения-
5-1, 5.2. (Измененная редакция. Изм. № I).
6, ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Азотнокислый аммоний — горючее взрывоопасное вещество является окислителем. При температуре 210 *С разлагается. Температура самовоспламенения 350 Х\ Нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенения) — 175 г/см3- Склонен к

Страница 14

ГОСТ 22867-77 С. 13
тепловому и химическому (при контакте с суперфосфатом и горючими материалами) самовозгоранию. Значительно интенсифицирует горение рахтичных веществ. В чистом виде и в смеси с различными веществами, особенно горючими, при загорании способен взрываться.
6.2. Загоревшийся азотнокислый аммоний тушат большим количеством воды с максимально возможного расстояния. Все занимающиеся тушением должны быть обеспечены противогазами марки В* Помещение при этом должно быть обеспечено максимальной вентиляцией.
6.1. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
6.3. Азотнокислый аммоний оказывает раздражающее действие на кожу; попала» в мелкие ранки или трещины, вызывает в них жгучую боль. Поэтому все работы с азотнокислым аммонием и его растворами необходимо проводить в резиновых перчатках.
6.4. Тару из-под азотнокислого аммония вторично использовать для упаковывания других продуктов не допускается.
(Измененная редакция* Им. № I).

Страница 15

С. 14 ГОСТ 22867-77
ПРИЛОЖЕНИЕ I Обяттаьиое
ИСО 6353-3-87 Реактивы дли химического анализа. Чясть 2. Технические условии. Первая серии
Р.44. Н н г р а 1 аммонии
От нос тельная молекулярной масса —80.04
Р.44.1- Техническое описание
Массовая доля нитрата аммония (ЫН)\0;). %,
не менее 99
Массовая доля остатка после прокаливания в виде
сульфатов. Ч, не более 0.01
рН раствора с массовой дачей 5 % 4.3—6.0
Массовая .юли кальцин (Са). %. не более 0.003
Массовая доля хлоридов. (С1). %, не более 0.0005
Массоваи .юли нитритов (N0;). %, не более 0.0005
Массовая доля (|н>сфатав (РО*), %. не более 0,001
Массовая доля сульфатов (50)), %. не более 0,005
Массоваи дачя железа (Гс), %, не более 0,0005
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %, не более 0.0005 Р.44.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г оброша в 100 см* воды (раствор должен быть прозрачным и бесивегным) н разбавляют водой до 200 см1.
Р.44.3. Проведение анализа
Р.44.3.1. Определение массовой дат нитрата аммония
Взвешивают 3 г образна с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 50 см3 волы. К полученному раствору прибавляют 20 см' раствора формачьлстла. нрелварнтсльносмсшанногос 20см! волы и нейтрализованного титрованным раствором гидроокиси натрии, с <^аОН)=1 мачь/дм', по раствору феничфталсина (0.2 см1). Перемешивают, выдерживают 30 мин. а затем титруют раствором гидроокиси натрия <■ (\аОН|~1 мачь/дм'. до розовой окраски, которая сохраняется в течение 5 мин.
1.00 см' раствора гидроокиси натрия, с (N80111=1,000 мать/дм', соог-ветсгвует 0,8004 г нитрата аммония.
Р.44.3.2. Определение массовой дат остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г. Масса остатка после прокаливания не дачжна превышать I мт. Остаток сохраняют для определении массовой дачи железа по Р.44.3.9.
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Страница 16

ГОСТ 22867-77 С. 15
Р.44.3.3. Определение рН раствора с массовой да/ей 5%
Анализ пропилят по ОМ 33.1' с использованием стеклянного электрода.
Р.44.3.4. Определение массовой доли ка/шия
Лнллн! проводят атомно-абсортншонным метолом по ОМ 29" при следу-
ющих условиях:
Элемент Кинисшрпиия Гелена. * П.'шыи Г. . ■ : . ! : ■ 1 ,1 :■ ,-| им
Са | 10 Воздух-а и стилен 422.?
Р.44.3.5. Определение массовой доли х/оридов
Берут 20 см' испытуемого раствори (Р.44.2) и проводит анализ по ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, нсполыун I см хлоридного раствора сравнении II (1 см'=0.0005 % С\). Раствор сравнения II готовит непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнении в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.65 г №С1 растворяют в воде, разбавляют водой ло метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают.
Р.44.3.6. Определение массовой да/и нитритов
Растворяют 2 г образца в 10 см1 воды, добавляют I см' раствора серной кислоты с массовой долей 10 % и I см* т-фениденлнаминяихлоргндрага с массовой долей 0.5 %.
Желто-коричневый цвет раствора не должен быть ишенсивнее. чем окраска также приготовленного контрольного раствора с I см' ннтритного раствора сравнения II (1 см*=О.0005 % N0^.
Примечание. Раствор т-фенилендиачинлихлортилрлта должен быть бесцветным, окрашенный раствор обеспвешвдют с помощью активною угля.
Р.44.3.7. Определение массовой дали фосфатов
Берут 20 см' исследуемого раствора (Р.44.2) и проводят анализ по ОМ 4" Готовят контрольный раствор, используя 2 см1 фосфатного раствора сравнения II (2 см'=0,001 % РО.,1. Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения юговят следующим обра ми: 1.43 г КН?Р04 растворяют в воле, разбавляют водой ло метки в мерной колбе вместимостью 1000 см-' и перекашивают. Р.44.3.х. Определение массовой о\ии сульфатов
Растворяют 2 г образца в 10 см' теплой воды, добавляют I см* раствора карбоната натрия с массовой долей I %. осторожно проводят выпаривание и одоление до улетучивания нитрата аммония. К остатку добавляют 10 см! волы. I см' раствора соляной кислоты с массовой долей 3,65 % и несколько капель бромной волы и кипятят в течение 1 мни. При необходимости раствор фильтруют, промывая фильтр водой. Раствор разбавляют водой до 20 см1 и далее проводит анализ по ОМ 3*.
"Обшие методы анализа (ОМ) — но ИСО 6353-1—82.

Страница 17

С. 16 ГОСТ 22867-77
Готовят контрольный раствор, нснолыч'и 1 см-' сульфатного раствора сравнении I (1 см'=О.0О2 % $0А).
Раствор сравнения I готовят непосредственно перса применением разбавлением основного раствора сравнения н мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.81 г К,80, растворяют в воде, разбаалнют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 сч и перемешивают.
Р.44.3.9. Определение массовой дат железа
Анализ проводят атомно-абсорбционным метолом по ОМ 2')' при следующих условиях:
Э.1гмси1 Коники 1рш ня раствора Плач» Рсшна не ил* ливин. ни
Ре Растворяют остаток после промытыния (Р.44.3.2) в 3 см' теплой соляной кислоты и разбавляют водой до 50 см' Возлух-аис-ТИЛСИ 248.3
Р.44.3 Берут 10. Определение массовой доли тяжелых металлов 20 см' испытуемого раствора (Р.44.2) и далее применяют ОМ 7".
Готовят контрольный раствор, используя I см' свннсисолсржашсго раствора сравнения II (I см'=0.0005 % РЬ). Раствор сравнения готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1.60 г №(N0,), растворяют в воде, добавляют 1 см* NN0,. разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' н перемешивают.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 О&патеяьное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химическою анализа. Часть 1 Общие методы испытаний
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16) Помешают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нл петую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) "С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Напевают, медленно поднимая температуру до тех пор. пока навеска не улетучится
"Обшие методы анализа (ОМ) — но ИСО 6353-1.

Страница 18

ГОСТ 22867-77 С. 17
полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибааляют 0.25 см1 расгвора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650*50) 'С. в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
5.31.1. Опредыеиие рИ (ОМ 31.1) 5.31.1.1. Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КС1 — раствор Л'/14 Н.. Для буферных растворов А', и А', с известными значениями рН — соответственно рН^ и рНЛ , измеренные
значения разности погенниалов составляют соответственно /. н /..
Если раствор Я в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН. то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора.
Если все измерения проведены при одинаковых температурах и при неизменной концентрации хлорида калия. рН исследуемого расгвора может быть рассчитан по следующим формулам:
-3-+ рН*,:
,,
—3—+ рН*,:
5-

рН \ рНя.-рН*,'
где Еп< — электродвижущая сита гальваническою элемента с исследуемым растворам: 5"— угловой коэффициент.
5.31.1.2. Аппаратура
рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, от кал и брова иной в едншшах р)1. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1) даст возможность непосредственно считывать со шкалы рН.
5.31.1.3. Калибровка
рН-мегр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
а) оксалатный буферный раствор:
б) тартратный буферный раствор:

Страница 19

С. 18 ГОСТ 22867-77
н) фталатный буферный раствор:
г) фосфатный буферный раствор:
л) боратный буферный раствор:
с) буферный раствор гндрокенла кальция.
В табл. 4 приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 °С.
Таблица 4
Т« ч п« ря'у- рН буферимо ршпвири
р». *с
а 6 в I а е
15 1,67 _ 4.00 6.90 9.27 12.81
20 1,68 _ 4.00 6.88 9.22 12.63
25 1,68 3.56 4.01 6.86 9.18 12.45
30 1.69 3,55 4.01 6.85 9-14 12.30
35 1.69 3.55 4.02 6.84 9.10 12.14
Р.31. 1.4. Методика измерения
Готовят испытуемый расгвор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор — непосредственно сам реактив) ладанной кониентрании, применяя волу, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, сред нее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН испытуемого раствора. Тем-пературу всех трех растворов, а также ячейки прибора, усганаашвают равной (25±1)*С
Прибор калибруют с помошью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют рН испытуемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение I мин.
5.29. А т о м н о - а б с о р б н и о к н а н спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образеи или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддержи-
кношес испарение испытуемого образца и дис-агомы. Может быть использован прибор с .точннк. прелставляюший собой электронную i безэлсктродную разрядную трубку, активизи-иученнсм. продуцирует излучение с длиной ргни возбуждения атомов испытуемого вешесг-
влюшето горение, ооесг соииацию его молекул беспламенным нагрсво» лампу с полым катодоъ русмую микроволновы волны, соответствующе!

Страница 20

ГОСТ 22867-77 С. 19
вл. Атомы оирсдслнемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорииональную их количеству в основном (невозбужленном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорб-нионным спектрометром. 5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образиом и с прибором, и множество влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) алнквот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
Длины волн, соответствуюшис резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2) Подкисляют указанный объем раствора I см" раствора азотной кислоты
с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см' азотнокислого серебра с массовой долей около 1.7 %. Через 2 мин 01 талес иен пню испытуемого раствора сравнивают с опалссиснписй контрольного раствора.
5.4. Определение массовой лол и фосфатов (ОМ 4) К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см' раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12.5 см' раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см' диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибленофосфат-ный комплекс 0.2 см' раствора 2-водного хлорила олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфата (ОМЗ) Смешивают 0,25 см' раствора сернокислого калия с массовой долей
0.02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с I си' раствора аспирата бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Точно через I мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0.5 см' раствора соляной

Страница 22

ГОСТ 22867-77 С. 21 III! ФО Г .4 М I ИО! 111 Ы i: ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.П. Чуб, .1.К. Хайлукова, В.К. Окунева. В.Н. Корецкая, Т.Г. Манова, Г.В. Грятнов. З.М. Рнвнна, ЭЛ. Кравчук, М.В. Перловская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.77 № 3095
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1624-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обоимчсннг МТД. ил который л4 к* «тылы И онер пункта, подпункта
ГОСТ »3-?9 3.7. 3.13
ГОСТ 1625-89 ГОСТ 1770—74 3.2.1 3.2.1 3.3.1. 3.5 '111 3 12а 1
ГОСТ 3118-77 3.11.1
ГОСТ 3885-73 2.1,3.1.4.1
ГОСТ 4212-76 3.11.1, 3.12. 1. 3.12а.1
ГОСТ 4328-77 3.2.1.3.11.1 . 3.12.1
ГОСТ 4461-77 3.13
ГОСТ 4517-87 3.2.1,3.15
ГОСТ 4919.1-77 3.2.1
ГОСТ 5457 -75 3.12а. 1
ГОСТ 6709-72 3.3.1,3.11.1 , 3.12.1. 3.12а.1
ГОСТ 9147-80 3.7. 3.13
ГОСТ 10485-75 3.13
ГОСТ 10555-75 3.10
ГОСТ 10671.3-74 3.5
ГОСТ 10671.5-74 3.7
ГОСТ 10671.6-74 3.8
ГОСТ 10671.7-74 3.9
ГОСТ 14192-96 4.1

Страница 23

С. 22 ГОСТ 22867-77
Продолжение
Обошачгпис М1Л. но «оторый или ссьми Номер 1.1 п. !■ I ■
ГОСТ 17319-76 3.14
ГОСТ 18300-87 3.2.1
ГОСТ 19433-88 4.1
ГОСТ 24104- 88 3.1а
ГОСТ 25336-82 3.2.1.3.3.1. 3.11.1. 3.12.1. 3.15
ГОСТ 25794.1-83 3.2.1,3.11.1
ГОСТ 27025-86 3.1а
ГОСТ 27184-86 3.4
ИСО 6353-1-82 В полная часть
ИСО 6353-3-87 Вводная часть
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Мсжгосударственник! Совета по стандартнмнни, метрологии н сертификации (МУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1997 г.) с Пленениями № I, 2, утвержденными в нюне 1988 г.. феврале 1993 г. (ИУС 10-88, 8-93)
Реаакюр М.И. Максимова Технический . I I.юр Л.Л. Хумгцояа
Корректор П.II. Псршано Компьютерная верстка ВН. Гращеачо
Ни дни. №021007 И1 10.08.95- Слано о набор 23.06.97. Подписан» в печать 17.07 97 Ус», печ. л. 1.40. Уч.-нш. я. 1.37. Тираж 175 экз. С703. Зик. 508.
ИПК И матсльстпо стандарта. 107076. Москва. Колодетный пер., 14.
Набрано в Иыательсгвс на ПЭВМ Фи.пш ИПК Итаапмьсшо С1анаарюа — шп. 'Московский печатник"

Заменяет ГОСТ 5.1624-72