Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации диоксида серы. Характеристики автоматических методов измерений в условиях применения

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
национальный ГОСТ Р ИСО
стандарт 70«—
российской /УоЭ
федерации 2007
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Определение массовой концентрации диоксида серы. Характеристики автоматических методов измерений в условиях применения
150 7935:1992
5<а(юпагу зоигсе еггнззюпа — ОеСегтшаИоп о* (Ме таза сопсеп(га(юп о! зЫГиг с1юхк1е — РегТогтапсе сЬагас1епз(1С& оГ аи1ота1ес! теазиппд те1Нос!з
(ют)
Издание официальное
ь
8
1
20ст

Страница 2

ГОСТ РИСО 7935—2007
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 10—2004 «Стандартизация в Российской Федерации, Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» {ОАО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом постандартиэации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2007 г. № 156-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7935:1992 « Выбросы стацио-нарных источников* Определение массовой концентрации диоксида серы* Характеристики автоматических методов измерений в условиях применения» (150 7935:1992 «ЗШюпагу зоигсе егшз&опз — Ое1егт1ла1юп о( №е тазз сопсстгаНоп о! зиКиг йюх1Йо — Регйэтпапсе сПагас1еп81Ю8 о! аи1ота1ей теазиппд теФюЛв»)-
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а тенет изменений и поправок — а ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соопювтст* вующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе обще* го пользования — на официальном сайте Федерального агентства по люхническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Сгандартинформ. 2007
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки ____________............................................2
3 Термины и определения................................................2
4 Описание автоматических измерительных систем................................3
5 Значения характеристик и их применимость . . . ................................5
Приложение А (обязательное) Определение основных характеристик автоматических измерительных систем..............................................6
Приложение В (справочное) Дополнительные характеристики автоматических измерительных
систем в условиях применения...................................10
Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской
Федерации ссылочным международным документам.....................11
Библиография........................................................11
III

Страница 4

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Введение
В процессе сжигания ископаемого топлива, используемого для выработки электроэнергии, в промышленных процессах переработки серы или серосодержащих материалов, а также при сжигании отходов, содержащих серу, происходит образование значительного количества газов, содержащих диоксид серы, обычно выбрасываемых в атмосферу через газоход или трубу*
Определение массовой концентрации диоксида серы в отходящих газах выбросов стационарных источников проездят, используя ряд хорошо отработанных методов интегрированного отбора проб с последующим определением массовой концентрации диоксида серы путем проведения химического анализа с помощью автоматических измерительных систем. Накоплен большой опыт по применению этих методов в условиях производства, один из которых установлен в ИСО 7934:1989*
ИСО 7934 применяют, например, при проведении сравнительных измерений с использованием автоматических измерительных систем, которые обеспечивают непрерывное измерение массовой концентрации диоксида серы.
Для определения соответствия метода измерений заданной цели используют значения основных характеристик данного метода (см. ИСО 6879:1995, раздел 1), Значения основных характеристик автоматических измерительных систем, позволяющих измерять массовую концентрацию диоксида серы, присутствующего в отходящих газах выбросов стационарных источников, приведены в разделе 5*
Дополнительные характеристики автоматических измерительных систем приведены в приложении В.
Метод определения значений основных характеристик, указанных в разделе 5. приведен в приложении А.
IV

Страница 5

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Определение массовой концентрации диоксида серы. Характеристики автоматических методов измерений в условиях применения
&1а<1олегу зоигсеетнзвюлз. 0е1егт1лаиол оИпе тазз солсепнаМопо'зииЧяйюхнЗе. РегТогтапсе спагас1ег)в!1сз о* аи1ота1ей теазиппд тегпойз
Дата введения — 2008—06—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает номенклатуру и значения характеристик автоматических измерительных систем (далее — АИС). предназначенных для непрерывного измерения массовой концентрации диоксида серы 502 в выбросах стационарных источников.
Примечание 1 — Если характеристики АИС в условиях применения соответствуют приведенным в таблице 1. это обеспечивает получение достоверных и удовлетворительных результатов в режиме непрерывных измерений.
Значения, приведенные в таблице 1, относятся к характеристикам методов измерений, включая все этапы от отбора проб до регистрации и, при необходимости, хранения данных*
Настоящий стандарт применяют дпя экстрактивных и неэкстрактивных автоматических методов измерений массовой концентрации диоксида серы, при которых применяют нулевой и калибровочный газы для получения сопоставимых проб. АИС может быть откапибрована с помощью калибровочных газов либо ручным методом, приведенным в ИСО 7934. пибо с применением предварительно поверенной АИСс другим принципом измерений, характеристики которой соответствуют настоящему стандарту. Значение обобщенной характеристики точности (3.7) определяют по ИСО 7934 или испопьзуя проверенную по настоящему стандарту АИС с другим принципом измерений. В настоящее время эта характеристика применяется в диапазонах значений массовой концентрации от 0 до 0,1 г/мэ и от 0 до 8 г/м3 (табпица 2)*
Примечание 2 — Для неэкстрактивных систем невозможно установить точные числовые значения, хотя принципы и методы испытаний остаются теми нее.
Таблица 1 — Основные характеристики АИС
Наименование характеристики Значение Метод определения (пункт, подпункт приложения А)
Предел обнаружения. % 2" А.4.2.1.1
Влияние мешающих веществ (в пределах). % А.4.2.1.2
Время отклика, с. не более 200* А.4.2.1.3
Обобщенная характеристика точности41 зд (в пределах), % : 2.5'> А-4-2.2
Издание официальное
1

Страница 6

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
В таблице 2 указаны источники выбросов, на которых значения характеристик АИС, приведенных в таблице 1, были подтверждены в соответствии с настоящим стандартом в указанных диапазонах массовой концентрации 502*
Таблица 2 — Источники выбросов с указанием диапазона измерений
Источник выбросов Диапазон измерений массовой концентрации 50^ а выбросах1'. гЫ*
Антрацитовая печь От 0—1 до 0—8
Антрацитовая печь с установкой для десульфуризации отходящего газа От 0 до 0,1
Печь, работающая на буром угле От 0—0,1 до 0—3,0
Печь, работающая на тяжелом нефтяном топливе (или мазуте) ОтО—0,1 до 0—5,0
От 0—0,4 до 0—1,0

Обжиговая лечь, работающая на тяжелом нефтяном топливе (или мазуте) От 0 до 5
Установка для регенерации серной кислоты От 0 до 1
■Массовая концентрация, приведенная к давлению 101,3 кПа. температуре 273 К и сухому газу.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ИСО 6879:1995 Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха
ИСО 7934:1989 Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации диоксида серы. Метод с применением перекиси водорода, перхлората бария или торина
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3*1 автоматическая измерительная система; АИС (аиютаюй теазиппд зу$1ет; АМ5). Система непрерывного измерения и регистрации массовой концентрации диоксида серы в отходящих газах, которую можно крепить к трубе.
3*2 газоанализатор (апа1увег): Аналитический блок АИС.
3*3 поверенная автоматическая измерительная система (уепЯеа АМ5): АИС, предварительно поверенная и соответствующая требованиям настоящего стандарта.
3.4 калибровочныйгаз^(са11Ьга11опда&): Смесьгазовизвестногоустойчивогосостава, предназначенная дпя контроля отклика АИС.
3*5 сравнительные измерения (сотрага1^е теазигетеп(в): Измерения, проводимые на одном и том же газоходе, в той же плоскости отбора проб, в течение одного и того же периода времени.
В Российской Федерации в области газового анализа используют термины «градуироаочный газ» или «поверочная газовая смесь (ПГС)».
2
Окончание таблицы 1
1; По отношению к верхнему пределу измерений*
^Основными мешающими веществами в отходящем газе мусоросжигательных заводов являются СО.,. СО, N0, н^О. а также N0, и ЫН3, которые содержатся в меньшей концентрации* Если водяной пар не удаляется из отходящего газа печей, работающих на угле, и мусоросжигательных печей, то мешающими веществами могут являться также НС1 и НСЬ&„ 6 особых случвях присутствуют другие мешающие вещества, например цианид.
1;8ремя интегрирования (отбора проб) — 30 мин*
4 Определение обобщенной характеристики точности приведено е 3.7.

Страница 7

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
3.6 ручной метод (тапиа! тегЬо<1); Метод измерений, установленный в ИСО 7934 и используемый для ручного отбора проб и анализа выбросов газов из стационарных источников, содержащих диоксид серы.
37 обобщенная характеристика точности11: $д (1шсдга! регТоггпапсе. зА): Мера точности АИС в условиях применения, рассчитываемая по формулам стандартных отклонений.
Обобщенную характеристику точности вычисляют путем проведения достаточного числа сравнительных измерений по разности впарах результатов измерений массовой концентрации диоксида серы, полученных с помощью проверяемой АИС и ручным методом, установленным в ИСО 7934. или АИС с другим принципом измерений, и распространяют полученное значение данной характеристики на весь период необслуживаемой работы (см. приложение А).
Примечание 3 — Стандартное отклонение аАе повторяющихся рабочих условиях невозможно определить непосредственно по результатам измерений, выполненных АИС. гак как:
- выпускаемые калибровочные газовые смеси, содержащие 50^. не имеют всех свойств ре вл ьно го отходящего газа и не позволяют учесть все возможные воздействия.
- массовая концентрация диоксида серы в отходящем газе обычно изменяется со временем:
- для отобранной в баллом пробы газе невозможно сохранить свойства реапьного отходящего газа.
Примечание 4 — Причина, по которой обобщенную характеристику точности считают мерой точности в условиях применения, заключается в том. что кроме случайных погрешностей она включает в себя влияющие воздействия мешающих веществ, изменения температуры и напряжения а сети питания, а также дрейфы нуля и градуировки. Помимо этого обобщенная характеристика точности также включает а себя стандартное отклонение ручного метода, установленного в ИСО 7934. или поверенной АИС с другим принципом измерений, которое может быть определено отдельно или которым, при необходимости, пренебрегают. Более того, обобщенная характеристика точности включает а себя эффекты различий времени отклика на изменения состава отходящего газа при использовании различных методов.
Обобщенная характеристика точности является верхним предельным значением для АИС. Следует учитывать известные систематические погрешности результатов измерений, полученных ручным методом, установленным в ИСО 7934. или с помощью поверенной АИС с другим принципом измерений.
3.8 труба (сЫгппву): Дымовая труба или конечный выход газохода стационарного (технологического) процесса, используемая(ый) для рассеивания отходящих газов.
3.9 массовая концентрация (главе сопсел(га(юп): Концентрация определяемого вещества в отходящем газе, выраженная в миллиграммах на кубический метр или граммах на кубический метр*
3.10 выбросы стационарных источников ($1а11опагу зоигсе от1в$юпз): Газы, выброшенные стационарной установкой или в ходе технологического процесса и транспортируемые ктрубе для рассеивания в атмосфере.
4 Описание автоматических измерительных систем
4.1 Общие положения
Существует два вида АИС:
■ АИС с экстрактивным отбором проб:
* неэкстрактивная АИС (измерения «на месте», в поперечном сечении трубы). Схемы вышеуказанных АИС приведены на рисунках 1 и 2.
При использовании АИС с экстрактивным отбором проб представительную пробу газа (далее — пробу) отбирают о газоходе с помощью зонда для отбора проб и направляют через линию для отбора и систему подготовки проб к газоанализатору. Полученные данные, как правило, регистрируют и хранят с помощью систем электронной обработки данных.
Неэкстрактивные АИС не предполагают какой-либо предварительной обработки проб. Кроме того, при использовании этого вида АИС учитывается большая часть отходящего газа. Методы, установленные в4.2 и 4.3. испопьзуют только для определения массовой концентрации диоксида серы. С помощью кондуктометрических методов измерений опредепяют общее содержание оксидов серы.
4.2 АИС с экстрактивным отбором проб
При использовании АИС с экстрактивным отбором проб блоки для отбора и анализа проб могут быть раздепены, что облегчает их техническое обслуживание и ремонт.
Данный термин, отсутствующий в отечественной нормативной документации, отражает тот факт, что эта характеристика распространяется на все точки диапазона измерений, но ее не следует понимать как оценку всех возможных источников неопределенности, включая неопределенность эталонного метода.
3

Страница 8

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Основными блоками АИС с экстрактивным отбором проб являются:
- зонд для отбора проб;
- линия отбора проб;
- система подготовки пробы;
- аналитический блок.
Некоторые АИС с экстрактивным отбором проб включают в себя устройства для разбавления пробы.
Зонд для отбора проб устанавливают внутри газохода в потоке отходящих газов* Выбор места для установки АИС может быть затруднен, поскольку результаты измерений должны быть представитель* ными и должна быть обеспечена возможность проведения калибровкиЧ
Конструктивные исполнения зонда для отбора проб и системы подготовки проб зависят от физико-химических свойств (состава газовой фазы, содержания твердых частиц* температуры, точки росы воды и т.д.) контролируемых газовых потоков и принципа измерении используемого газоанализатора. Поскольку на результаты измерений оказывают влияние взвешенные твердые частицы и влажность, линия отбора проб должна включать в себя фильтр для удаления твердых частиц и устройство для устранения влаги*
Рекомендуется обеспечивать обогрев линии отбора проб для предотвращения неустойчивости показаний и сведения к минимуму потерь диоксида серы*
Рекомендуется использовать следующие методы анализа:
- поглощение в инфракрасной или ультрафиолетовой области спектра:
- флуоресценция с использованием ультрафиолетового излучения;
- интерферометрия;
- кондуктометрия.
7 — зонд для отбора пробы; 2 — фильтр для удаления твердых частиц; 3 — нагрева тельная оболочка; 4 — охладитель пробы с сепаратором конденсата: 5 — насос для прокачивания пробы; в — фильтр; 7 — вентиль тонкой регулировки; д — расходомер. 9 — газоанализатор; 10 — регистратор данных; 77 — отверстие для ввода калибровочной газовой смеси, содержащей
диоксид серы, и нулевого газе
4.3 Ноэкстрактивные АИС
При проведении измерений «на месте», или в поперечном сечении трубы испопьзуют оптическое устройство, которое устанавливают непосредственно на газоходе. Устройство состоит из двух модулей: модуль, формирующий излучение, и модульприема излучения после прохождения его через поток отходящих газов, содержащих диоксид серы*
Установка этих двух модулей в газоходе зависит от используемой аппаратуры* Сигналы приемника последовательно обрабатывают и преобразуют в данные по содержанию диоксида серы, выраженные в единицах объемных долей или в миллиграммах на кубический метр.
Примечание б — При сравнении результатов измерений, полученных сухими экстрактивными и не-экстрактивными методами, необходимо знать содержание воды в потоке отходящих гвзов для приведения полученного «на месте* значения к значению на основе сухого газа.
Рисунок 1 — Схема АИС с экстрактивным отбором проб

В Российской Федерации в данном случае используют термин «градуировка

Страница 9

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
1 — повета якя калибровочных 1аювых смесей; 2 — ввод дпя калибровочных тазовых си осей. 3 — приемник оптического излучения; 4 — бло» электронной обработки данных; 5 — регистратор данных
Рисунок 2 — Схеме неэкстрактивной АИС
5 Значения характеристик и их применимость
Основные характеристики АИС, определяемые методами, описанными в приложении А. должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1.
Примечание 6 — 8 таблице В.1 приложения В приведены дополнительные характеристики АИС. которые обеспечивают ее соответствие требованиям, приведенным в таблице 1. В таблице 2 указаны источники выбросов, не которых значения характеристик, приведенных в таблице 1. были подтверждены в соответствии с настоящим стандартом в указанных диапазонах массовой концентрации 50?.
Примечание 7 — Если значения характеристик АИС соответствуют приведенным в таблице 1. то неопределенность результата измерений, соответствующая верхнему пределу измерений, будет менее ±10% при условии качественного технического обслуживания АИС. Также проводят проверки с использованием калибровочных газовых смесей, содержащих диоксид серы, и учитывают влияние изменений атмосферного давления.
Примечанием — Характеристики, указанные в таблицах 1 и В.1. получены после проведения большого числа измерений в реальных условиях с помощью АИС с экстрактивным отбором проб, основанных на недисперсионном инфракрасном (НДИК). недисперсионном ультрафиолетовом (НДУФ) и кондукгометрическом методах измерений, а также с использованием результвтов измерений, полученных неэкстрвктиаными методами.
Значение обобщенной характеристики точности было получено по результатам 50 сравнительных измерений по ИСО 7934.
Примечание 9 — Время отклика, указанное в твблице 1. обеспечивает разрешение, достаточное для наблюдающихся на практике изменений массовой концентрации диоксида серы и сокращает время отборе проб при проведении сравнительных измерений. Если при измерениях используют время отклика Г > 200 с. это должно быть указвно в отчете вместе с результатами.
Примечание 10 — Если на предприятии используются другие печи и(или) другие диапазоны выбросов, то диапазоны значений массовой концентрации 50-. указанные а таблице 2. могут быть увеличены.
5

Страница 10

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Приложение А (обязательное)
Определение основных характеристик автоматических измерительных систем А.1 Область применения
В настоящем л рипокении приведено описание методов определения основных характеристик АИС в условиях применения в диапазонах массовых концентраций N0, в отходящих газах от 0 до 0.1 г/мл и от 0 до 8 г/мл.
Характеристики, определенные после установки АИС. необходимо дополнительно проверять в случае изменения технологического процесса, которое может повлиять на характеристики АИС, например при изменении типа сжигаемого топлива.
Примечание 11 — При определении основных характеристик АИС в условиях применения первым этапом является калибровка АИС. 8 А.4.1 приведено детальное описание различных методов настройки, проверки и калибровки АИС. к которым относятся методы с применением калибровочных гвзоа. а также сравнительные методы. Методы, основанные не применении только калибровочных газов, используют на предприятиях, где состав потока отходящего газа хорошо известен. Также их применяют в том случае, если сравнительный метод требует значительных затрат времени и средств, нвпример при периодическом использовании установки.
А.2 Основные положения
Три основные характеристики АИС (предел обнаружения, время отклика и влияние мешающих веществ) определяют «на месте- применения или в лабораторных условиях с использованием газов с известным содержанием компонентов. При ислользоввнии АИС с экстрактивным отбором проб эти газы подают на вход линии отборе проб. В комплект лосгвеки АИС с экстре ктиеным отбором проб должны входить грвдуироеочные графики для АИС и для газоанализатора. Неэкстракгивную АИС предварительно калибруют.
Обобщенную характеристику точности АИС определяют вне месте* путем сравнения с результатами измерений, выполненными ручным методом по ИСО 7934. или на поверенной АИС с другим принципом измерений.
А.З Требования к газам
А.3.1 Нулевой газ
8 качестве нулевого газа следует использовать гвэ. не содержвщий диоксида серы, не пример технически чистый азот или воздух, свободный от диоксиде серы. А.3.2 Калибровочные газы
Исходный калибровочный газ должен иметь лвспорт. содержвщий установленное в соответствии с государственной поверочной схемой значение массовой концентрвции диоксида серы. А.4 Процедуры проверки л.4.1 Проверки калибровки
При непрерывном режиме работы проверку квлиброеки газоанализатора (А.4.1.1) следует проводить через регулярные интеревлы времени, заданные периодом необслуживаемой работы (обычно семь дней). При периодических измерениях проверку капиброеки газоанализатора следует проводить перед каждым его использованием
Проверку град у ировочной функции (А.4.1.3) следует проводить реже (нвпример ежегодно) или после ремонта гвзовнвлизвторв.
А.4.1.1 Настройка газоанализатора
Газоанализатор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя. Не вход газоанвлизвтора подают пулевой газ (А.З. 1) и устанавливают показание не нулевую отметку. Затем подают калибровочный газ (А.З.2) с известным значением массовой концентрвции определяемого компоненте, соответствующим приблизительно от 70 % до 80 % предельного значения диапазона измерений газоанвлизвтора. и в соответствии с этим регулируют показание. Затем на вход гвзовнвлизвторв вновь подают нулевой газ и проверяют, вернулось ли показание на нулевую отметку. Если это не произошло, то вновь регулируют нулевое показание и повторяют процедуру настройки.
Примечание 12 — Для неэкстрактненых АИС (маршрутных датчиков) настройку газоанвлизвтора не проводят, текквк он является составной частью АИС.
А.4.1.2 Проверка настройки АИС
Выполняют операции по А.4.1.1, используя при этом полностью укомплектованную АИС. Для АИС с экстрактивным отбором проб нулевой и калибровочный гвзы подают не вход АИС как можно ближе к отверстию зонде (по возможности, перед фильтром) при атмосферном давлении. В этом случае необходимо учитывать влияние системы отбора проб.
В случае применения неэкстра пивных АИС следуют инструкциям изготовителя. Например, подвют нулевой и калибровочный гвзы через трубку твкой же длины, квк и длине оптического пути между источником излучения и приемником, или используют специальные калибровочные кюветы, поставляемые изготовителей.
В

Страница 11

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
л 1.1.3 Проверка калибровки газоанализатора
Для проверки АИС с линейной градуировочной функцией во всем диапазоне измерений выполняют операции по А.4.1.1. но используют пять калибровочных газовых смесей со значениями массовой концентрации, равномерно распределенными по диапазону измерений (приблизительно 20%. 40%. 60 %. 60 % и 90% верхнего предела диапазона измерений). Дпя получения газовых смесей с требуемыми значениями массовой концентрации исходный калибровочный гзз (А.3.2). используемый дпя настройки (см. А.4.1.1). постепенно разбавляют. Дпя АИС с нелинейной градуироаочной функцией используют не менее десяти калибровочных газовых смесей.
А.4.1.4 Калибровка с использованием сравнительных измерений содержания 50, а газоходе
Для сравнительных измерений с помощью отдельного зонда отбирают дополнительные пробы газе.
Для АИС с экстрактивным отбором проб входные отверстия обоих зондов располагают на расстоянии не более 30 см друг от друге для обеспечения максимальной идентичности составе отобранных проб.
Дпя неэкстрактивных АИС определяют, необходимо ли проводить для сравнительного измерения многоточечный отбор проб или будет достаточно одной точки отбора проб.
Проводят калибровку по ИСО 7934 или с помощью поверенной и соответствующей настоящему стандарту АИС сдругим принципом измерений.
Выполняют 20 пар последовательных измерений.
Период отбора проб для каждой пары измерений должен быть 30 мин. Берут среднее значение показаний АИС за период отбора проб.
Если есть возможность, то изменяют значения массовой концентрации диоксида серы от одной пары измерений к другой.
Определяют градуироаочную функцию с использованием линейной регрессии. Доверительный интервал указывают вместе с результатами
Если градуироеочная функция для АИС. полученная по А.4.1.2. отклоняется от градуироаочной функции, полученной с помощью линейной регрессии, более чем на 4 % верхнего предела диапазона измерений, выясняют причину и принимают соответствующие меры. В результате обычно принимают капибровку. попученную на основе сравнительных измерений.
Примечание 13 — Для АИС с экстрактивным отбором проб проверка по А.4.1.1 всегда является первым этапом определения ее характеристик на месте применения. Затем проводят проверку по А.4.1.2 на полностью собранной АИС. Разности соответствующих результатов измерений могут быть следствием негерметичности. Отклонения значений массовой концентрации газов из-за ошибок разбавления не должно превышать 0.5 % верхнего предела диапазона измерений. Неопределенности измерений, обусловленные абсорбцией, адсорбцией и растворимостью определяемого газа, обычно являются следствием небрежной работы оператора. Проверку калибровки газоанализатора по А.4.1.3 проводят регулярно, если значения дрейфов, приведенные в таблице В.1. часто оказываются превышенными, или через более продолжительные интервалы времени (например ежегодно), если дрейфы не превышают установленную норму. Отклонения, составляющие более 1 % верхнего предела диапвзона измерений, должны быть включены а оценку значений основных характеристик; если эти отклонения составляют более 3 %. то газоанализатор неисправен.
Калибровка с использованием сравнительных измерений в соответствии с нестоящим подпунктом необходима, например, при установке оборудования для непрерывного мониторинга на крупных источниках выбросов, а также во время запуска АИС и должна быть повторена через несколько пет ее работы.
Сравнительные измерения также проводят для выяснения причин превышения предельного значения обобщенной характеристики точности (А.4.2.2).
А.4.2 Определение характеристик
А.4.2.1 Проверка АИС с использованием калибровочных газов
Проверку АИС с помощью газовых смесей проводят на полностью собранной АИС в лабораторных условиях или на месте применения с установленной в газоходе линией отбора проб.
Дпя АИС с экстрактивным отбором проб нулевой газ (А.3.1) и калибровочный газ (А 3.2) вводят непосредственно в пинию отбора проб как можно ближе к ее началу (см. рисунок 1) под давлением, под которым такой же поток пробы проходит через газоанализатор (см. А.4.1.2). Если вход пинии отбора проб установлен внутри газохода, проверяют, загрязняются ли калибровочные газы газами из газохода (например, путем закрытия любого вентиля в нвчале линии отбора проб).
Дпя проверки неэкстрактианых АИС с применением испытательных газов необходимо следующее.
Системы должны включать в себя механические устройства дпя ввода испытательных газов в трубку (или кювету) при соответствующих давлении и температуре. Для АИС. работающих она месте», это может быть насадка с уплотнением для подключения к зонду с соответствующими газовыми подсоединениями. Полностью собранная система может быть размещена анугри обогревающей оболочки.
Для измерительного оборудования, работа которого основана на принципе просвечивания, требуется большая оптическая кювета с окнами, прозрачными для излучения а области длин волн, используемых для анализа. Кювета должна иметь диаметр, достаточный для прохождения излучения, сформированного оптическими элементами газоанализатора, и длину, равную оптическому пути через газоход, для достаточного моделирования максимальных требуемых значений массовой концентрации калибровочных газов.
7

Страница 12

ГОСТ РИСО 7935—2007
Примечание 14 — Необходимые для проверки устройства должны быть предоставлены изготовителем
АИС.
А.4 .2.1.1 Предел обнаружения
Нулевой газ (А.3.1). подают на аход АИС не менее 30 раз согласно А.4.2.1, и записывают помазания. Показания необходимо считывать за максимально короткое время для сведения к минимуму дрейфа нуля и отклонения нуля, связанного с температурой (см. приложение В).
Принимая уровень доверительной вероятности равным 95 %. вычисляют предел обнаружения х. мг/м9, по формуле
х»х0»2з,и. (А.1)
где «„ — среднее значение показаний при введении нулевого газа, мг/м3:
— стандартное отклонение показаний при введении нулевого газа. мг/м1. А.4.2.1.2 Определение влияния мешающих веществ
На вход АИС в соответствии с А.4.2.1 подают газы с различными известными значениями массовой концентрации мешающего газа у. соответствующими типичным значениям. Записывают результат измерениях .выраженный в миллиграммах на кубический метр 30^, и массовую концентрацию р„ мешающего газа.
В тех случаях, когда изменение результата измерения представляет собой линейную зависимость от массовой концентрации мешающего вещества, эффект влияния этого вещества может быть задан как ж /р„. Если зависимость изменения результата измерения от увеличения массовой концентрации вещества нелинейна, то эффект влияния должен быть определен отдельно.
Определяют эффект влияния каждого мешающего вещества, а также общий эффект влияния смеси всех мешающих веществ.
Примечание 15 — Пример содержания мешающих веществе отходящих газах мусоросжигательных заводов; СО? — 275 г/м3; СО — 100 мг/м3; N0 — 400 мг/м3: N0? — 30 мг/м3 остальное — N2.
Эффект влияния 8. %. для типичной смеси мешающих веществ вычисляют по полученным индивидуальным эффектам *^р„ мешающих веществ у, по формуле
'Двр,,, — массовая концентрация мешающего вещества, мг/м9; iv- — диапазон измерений 50,. мг/м'; л — число мешающих веществ.
Сравнивают вычисленное значениес результатом измерения массовой концентрации смеси. Еслиэти значения отличаются друг от друга не более чем на 2%. то общим эффектом влияния пренебрегают и вычисляют эффекты влияния для других смесей мешающих веществ.
Примечание 16 — Значение, приведенное в таблице 1. представляет собой сумму эффектов влияния, обусловленных максимальными концентрациями мешающих веществ в анализируемой пробе.
Примечание 17 — Состав потока отходящего газа в большой степени зависит от типа установки. Как правило, обоснованные максимальные концентрации мешающего вещества не могут быть заданы.
А.4.2.1.3 Определение времени отклика
На вход АИС в соответствии с А.Д.2.1 подают калибровочный газ. содержащий ЗО, массовой концентрацией от 50 % до 90 % верхнего предела диапазона измерений.
За время отклика принимают средний интервал времени между подачей калибровочного газа и достижением аналитическим сигналом 90% зафиксированной массовой концентрации (см 5.2.18 ИСО 6879).
А.4.2.2 Определение обобщенной характеристики точности
Обобщенную характеристику точности для конкретной АИС определяют только на месте применения. Проводят не менее 30 измерений по А.4.1.4. Результаты, полученные с помощью проверяемой АИС. сравниваютс результатами, полученными ручным методом по ИСО 7934 или с помощью АИС с другим принципом измерений, предварительно поверенной и соответствующей требованиям настоящего стандарта.
Примечание 18 — Поскольку неопределенность результатов измерений АИС. которая зависит от качества работы всей АИС. распространяется на период необслуживаемой работы, вне этого периода проводят достаточное число вышеуказанных сравнительных измерений.
Обобщенную характеристику точности ал, мг/м*. вычисляют на основе значения зц и известного значения стандартного отклонения зи для результатов измерений, полученных с помощью ручного метода, установленного в ИСО 7934. по формуле
(А.З)

где вм — стандартное отклонение результатов измерений, полученных ручным методом по ИСО 7934. мг/м9; в0— значение, вычисленное по разностям а парах результатов измерений в соответствии сформулой (А.4). мг/м9.

Страница 13

Страница 14

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Дополнительные характеристики автоматических измерительных систем
в условиях применения
Дополнительные характеристики АИС а условиях применения и их числовые значения, приведенные в таблице В.1. являются ориентировочными: их соблюдение помогает достичь соответствия характеристикам, указанным в таблица 1.
Таблица В.1 — Дополнительные характеристики АИС в условиях применения
Наименование хара*тецис1ики АИС Значение. Ч
Дрейф нуля * 2"'2>
Дрейф показаний I 4Я,3>
Дрейф нулевого показания, в зависимости от температуры окружающей среды _ 2..«>
Дрейф показаний, в зависимости от температуры окружающей среды ± 3* 4>
'»Относительно верхнего предела диапазона измерений ■" Во время периода необслуживаемой работы (на практике период необслуживаемой работы равен 7 дням). "Отнесенное к результату измерения. '* При условии, что во время периода необслуживаемой работы изменение температуры окружающей среды не превышает ; Ю К а пределах установленных условий работы.
10
Приложение В (справочное)

Страница 15

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
Приложение С (справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным документам
Обозначение ссылочного мвжлуна родного документа Обозначение и наименование сооюстсюующего национального стандарта Российской Федерации
ИСО 6879:1995 ГОСГ Р ИСО 6Й79—2005 Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха
ИСО 7934:1989 *
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждений рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта, который находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Библиография
ИСО 4225:1994 Качество воздуха. Общие положения. Словарь
М

Страница 16

ГОСТ Р ИСО 7935—2007
УДК 504.3:006.354 ОКС 13.040 Т58
Ключевые слова: качество воздуха, выбросы стационарных источников, массовая концентрация, диоксид серы, характеристики автоматических систем измерения, сравнительные измерения, экстрактивный и неэкстрактивный отбор проб, калибровка, газоанализатор
Редэвтор Т.А Леонове Технический редактор В.Н, Прусакоаа Корректор 6,€. Нестеров а Компьютерная еерстка И. А, Напсикшгой
Сдано а набор 07.08.2007. Подписано в печать 27.08 2007, Формат 60 н 84^ Бумага офсетная* Гарнитура Ариап Печать офсетная. Уел печ л 1.86. Уч.*иэд. л. 1,30. Тираж 273 эо. Зак. 674
ФГУП вСТАНДАРТИНФОРМ», Т23995 Моснаа. Гранатный лор., 4. ж^^.дозЬПЯо.ти 1п1о@дазЬгПох\1
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТЫНФОРМ* на ПЭВМ. Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. * Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер., 6