ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля
ГОСТ 1652.11-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МОСКВА
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel
|
ГОСТ
1652.11-77
(ИСО 4742-84)
|
Дата
введения 1978-07-01
Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле
никеля от 0,5 до 7 %) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный
методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7 %) в
медно-цинковых сплавах по ГОСТ
15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77.
Допускается проводить
определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3, 4).
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
2.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении
никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты
диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ
23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, 9 моль/дм3 раствор.
Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор 400 г/дм3.
Аммоний азотнокислый,
раствор 100 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ
3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:50.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828,
спиртовой раствор 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г
помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1 и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение
проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают
до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в
стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3,
добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и
выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
Электролит переносят в
стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3
и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.
2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок
Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения
пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением.
Затем раствор разбавляют до объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ
1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3 и
разбавляют водой до 200 см3.
Раствор нагревают до 70 °С,
прибавляют 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют
аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 - 5) по универсальной индикаторной бумаге
и при энергичном перемешивании добавляют 20 - 25 см3 спиртового
раствора диметилглиоксима и 2 - 3 см3 аммиака до слабощелочной
среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 - 60 мин и затем осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей
водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 9 моль/дм3
раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают
горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3.
Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или
лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 - 5, прибавляют 10 см3
спиртового раствора диметилглиоксима и 2 - 3 см3 аммиака. Раствор с
осадком выдерживают в теплом месте 40 - 60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на
предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают
три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и
под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком
высушивают в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса
диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля никеля, %
|
d, %
|
D, %
|
От
0,5 до 3 включ.
|
0,05
|
0,07
|
Св.
3 » 5 »
|
0,06
|
0,08
|
» 5 » 7 »
|
0,08
|
0,1
|
2.4.2, 2.4.3. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 4).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам
(ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам
предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).
3.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на
экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции
никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с
диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности
окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и
разбавленный 1:100.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
1 моль/дм3 раствор.
Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456, раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокислый.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199, раствор 400 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Фенолфталеин по ГОСТ 5851,
раствор 100 г/дм3 в этиловом спирте.
Диацетилдиоксим
(диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм3
и 1 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия.
Диметилглиоксим, спиртовой
раствор 10 г/дм3.
Натрий виннокислый.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 100 г/дм3.
Хлороформ.
Никель марки Н0.
Стандартный раствор никеля.
Раствор А: готовят следующим
образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3
перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, затем доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3
и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору
прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают
почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2 - 3 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть объемом 10 см3 при массовой доле никеля до 0,2 % и
2 см3 при массовой доле никеля свыше 0,2 % помещают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3
и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см3
раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора серноватистокислого
натрия и устанавливают рН раствора 6,5 ± 0,3, прибавляя раствор уксуснокислого
натрия. Прибавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина до рН
6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5
г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1 см3
раствора солянокислого гидроксил амина, встряхивая после добавления каждого
реактива. После этого прибавляют 4 см3 этанольного раствора
диметилглиоксима и экстрагируют 20 см3 хлороформа в течение 3 мин.
После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в
другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют
экстракцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют
никель 30 см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по
фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия,
0,25 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1
см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора
диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см3
хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося
водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа.
Объединенные экстракты промывают 15 см3 аммиака, разбавленного
1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому
хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см3
щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора надсернокислого
аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой
удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с
толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения
используют раствор контрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют
по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вносят
0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора никеля,
прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит
раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора
никеля.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (Х1) в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса никеля,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы,
соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля никеля, %
|
d, %
|
D, %
|
От
0,01 до 0,025 включ.
|
0,003
|
0,004
|
Св.
0,025 » 0,05 »
|
0,005
|
0,007
|
» 0,05 » 0,1 »
|
0,01
|
0,014
|
» 0,1 » 0,25 »
|
0,015
|
0,02
|
» 0,25 » 0,5 »
|
0,02
|
0,03
|
» 0,5 » 0,75 »
|
0,03
|
0,04
|
» 0,75 » 1,0 »
|
0,04
|
0,06
|
3.4.3. Абсолютные расхождения
результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях
(D - воспроизводимость), не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым
стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП)
медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом
добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с
ГОСТ 25086.
3.4.4.1 - 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).
4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени
ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр.
Лампа с полым катодом для
никеля.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной
кислот в соотношении 1:1.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1 г никеля
растворяют в 20 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05 %
Навеску сплава массой 0,1
или 0,5 г, согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют при нагревании в 10 - 20 см3 смеси кислот. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают
водой до метки.
Таблица 3
Массовая
доля никеля, %
|
Масса навески сплава, г
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
От 0,01 до 0,2 включ.
|
0,5
|
100
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
0,5
|
250
|
» 0,5 »
7,0 »
|
0,1
|
100
|
4.3.2. Для сплавов, содержащих
кремний свыше 0,05 %
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают
в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 20 см3 азотной
кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10
см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения
густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3
воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или
250 см3 и доливают водой до метки.
4.3.3. Построение градуировочных графиков
При массовой доле никеля от
0,01 до 0,5 % в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного
раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг
никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают
водой до метки.
При массовой доле никеля от
0,5 до 7 % в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А
никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во
все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
4.2 - 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и
в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух
и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % и при
массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 % для растворов сплавов, разбавленных в 10
раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 %). По полученным
значениям строят градуировочный график.
(Введен
дополнительно, Изм. № 3).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю никеля (Х2) в процентах
вычисляют по формуле
где C1 - концентрация никеля в
анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C2 - концентрация никеля в
растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см3;
т - масса навески пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны
превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3, 4).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух
различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной
лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. №
3, 4).
4.4.4. Контроль
точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом
добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с
ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
4.4.4.1 - 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ИСО 4742-84
Медные сплавы.
Определение никеля. Гравиметрический метод
1. Область применения
Настоящий международный
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во
всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.
Метод применим при массовой
доле никеля от 2 до 50 %.
2. Предупреждение! Работая по
настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при
работе с хлорной кислотой.
3. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют.
Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом
в присутствии лимонной кислоты.
4. Реактивы
При анализе используют
реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.
4.1. Азотная кислота (ρ = 1,4 г/см3).
4.2. Хлорная кислота (ρ = 1,67 г/см3).
4.3. Бромистоводородная кислота (ρ = 1,38 г/см3).
4.4. Раствор аммиака (ρ = 0,925 г/см3).
4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).
Смешивают 100 см3
азотной кислоты (ρ = 1,4 г/дм3) и 100 см3 воды.
4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм3.
4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм3.
4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм3.
5. Аппаратура
Обычная лабораторная
аппаратура, с дополнением.
5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см3.
5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16 - 40 мм.
6. Проведение анализа
6.1. Навеска пробы
6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25 %
Взвесить с точностью до
0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до
85 мг.
6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5 %
Взвесить с точностью до 0,0001
г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50 %
Взвесить с точностью до
0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от
80 до 125 мг.
6.2. Растворение пробы
6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помещают в
стакан вместимостью 300 - 400 см3, добавляют 25 см3
раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при
нагревании.
После полного растворения
пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см3
воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.
6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний
После растворения навески пробы
сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать
раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной
кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и
несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
Фильтр с осадком помещают в
стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15 - 20 см3
азотной кислоты и 10 - 15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и
нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до
разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло
и стенки стакана водой, добавляют 15 см3 бромистоводородной кислоты
и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют
добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления
раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в
малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.
6.3. Электролиз
Добавляют 5 см3
сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см3 воды и
проводят электролиз.
6.4. Осаждение никеля
6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной кислоты и 10 см3
хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров.
Охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Переносят раствор в стакан
вместимостью 800 см3, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10
см3 раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока
раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см3 и разбавляют
водой до объема 400 см3 и нагревают до 60 - 70 °С.
6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см3
раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см3 раствора
диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.5. Фильтрование
Отфильтровывают осадок во
взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при
температуре 150 °С. Промывают осадок 10 - 12 раз небольшим количеством воды,
давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок
в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.
7. Обработка результатов
Массовую долю никеля в
процентах вычисляют по формуле
где т1 -
масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
т - масса навески пробы, г.
8. Отчет об анализе
Отчет о проведении анализа
должен содержать:
а) методику отбора проб;
б) применяемый метод
анализа;
в) полученные результаты и
метод их расчета;
г) все характерные
особенности, замеченные при анализе;
д) все проделанные операции,
не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф. Шевакин,
М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение
НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 8.315-91
|
2.4.4, 3.4.4,
4.4.4
|
ГОСТ
199-78
|
3.2
|
ГОСТ 849-70
|
4.2
|
ГОСТ 1020-77
|
Вводная часть
|
ГОСТ
1652.1-77
|
1.1, 2.3.1,
2.3.2
|
ГОСТ 3118-77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ
3652-69
|
2.2
|
ГОСТ 3760-79
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 4204-77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 4328-77
|
3.2
|
ГОСТ 4461-77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ
5456-79
|
3.2
|
ГОСТ 5817-77
|
2.2
|
ГОСТ 5828-77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 5851-75
|
3.2
|
ГОСТ
10484-78
|
2.2, 4.2
|
ГОСТ 10928-90
|
3.2
|
ГОСТ
15527-70
|
Вводная часть
|
ГОСТ
17711-93
|
Вводная часть
|
ГОСТ
18300-87
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 20478-75
|
3.2
|
ГОСТ
23932-90
|
2.2
|
ГОСТ
25086-87
|
1.1, 2.4.4,
3.4.4, 4.4.4
|
ГОСТ 27068-86
|
3.2
|
ИСО
4742-84
|
Вводная часть,
приложение
|
6. Постановлением Госстандарта
от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными
в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90,
3-93)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Гравиметрический метод определения никеля. 1
3. Экстракционно-фотометрический метод определения
никеля. 3
4. Атомно-абсорбционный метод. 5
Приложение ИСО 4742-84. 6
|